[发明专利]复合硅石气凝胶材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110488265.0 | 申请日: | 2021-05-06 |
公开(公告)号: | CN113307306B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 林继铭;仇若翔;赵园;魏欢饴 | 申请(专利权)人: | 中广核研究院有限公司;中国广核集团有限公司;中国广核电力股份有限公司;岭东核电有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01G23/047;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J13/00 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 张灵莉 |
地址: | 518048 广东省深圳市福田区上步中路*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 硅石 凝胶 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合硅石气凝胶材料,其特征在于,其制备原料按照质量份数计,包括:
硅前驱体 80份 ~ 95份;以及
TiO2纳米片 5份~ 20份;
其中,所述TiO2纳米片嵌插于所述硅前驱体经水解、老化、超临界干燥形成的三维网格结构中;
所述TiO2纳米片的厚度为0.5 nm~1.5 nm;
所述复合硅石气凝胶材料的比表面积为500 m2/g ~ 800 m2/g;
所述复合硅石气凝胶材料的热导率为0.03 W/m·K ~ 0.05W/m·K;
所述复合硅石气凝胶材料的抗压强度为2.0 MPa ~6.0 MPa。
2.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,所述硅前驱体选自正硅酸乙酯及正硅酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,按照质量份数计,所述硅前驱体为95份,所述TiO2纳米片为5份。
4.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,按照质量份数计,所述硅前驱体为80份,所述TiO2纳米片为20份。
5.根据权利要求1所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,所述硅前驱体为正硅酸乙酯。
6.根据权利要求1至2及5任一项所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,按照质量份数计,所述硅前驱体为85份 ~ 92份,所述TiO2纳米片为8份 ~ 15份。
7.根据权利要求6所述的复合硅石气凝胶材料,其特征在于,按照质量份数计,所述硅前驱体为90份,所述TiO2纳米片为10份。
8.如权利要求1至7任一项所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取硅前驱体及TiO2纳米片备用;
将所述硅前驱体在酸性条件下水解,得到硅溶胶;
在所述硅溶胶中加入所述TiO2纳米片及氨水,得到湿凝胶;
将所述湿凝胶老化,超临界干燥,得到复合硅石气凝胶材料。
9.根据权利要求8所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,将硅前驱体在酸性条件下水解的步骤中,水解的温度为40℃~90℃,水解的时间为4~8小时。
10.根据权利要求8所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述老化步骤在乙醇溶剂中进行,所述老化的时间为2~6天。
11.根据权利要求8至10任一项所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述TiO2纳米片按照以下步骤制备:
取碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛备用;
研磨所述碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛,加热后冷却得到粉体A;
研磨所述粉体A,加热后冷却得到粉体B;
将所述粉体B与盐酸混合,沉淀除去上清液,洗涤所述沉淀至洗涤液pH为6~8,干燥得到粉体C;
将所述粉体C溶于四丁基氢氧化铵中,稀释,震荡,得到所述TiO2纳米片。
12.根据权利要求11所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述碳酸钾、碳酸锂及二氧化钛的摩尔比为(2~3):(0.5~0.9):(8~12)。
13.根据权利要求11所述的复合硅石气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述加热后冷却得到粉体A的步骤中,所述加热在空气环境中进行;
和/或,所述加热后冷却得到粉体B的步骤中,所述加热在空气环境中进行。
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