[发明专利]快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法

说明书

本发明提供一种快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，包括如下步骤：（1）将第一供试品溶液和第一对照品溶液，点于硅胶薄层板，置紫外光灯下检视，检出相应主斑点，通过液相色谱仪进行筛查；（2）将第二供试品溶液和第二对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图，若检出与对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，采用液相色谱‑质谱联用仪确证；（3）取第二供试品溶液、第二对照品溶液和第二阴性样品溶液注入液相色谱‑质谱联用仪，检出相应的色谱峰，则确定非法添加比沙可啶。本发明灵敏度高、选择性好、确证性强、操作简便快捷，可用于中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的定性筛查和准确确认。

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，尤其涉及一种快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法。

背景技术

目前市场上出现减肥、瘦身类中成药和减肥类保健食品及瘦身产品中非法添加比沙可啶化学品，主要用于治疗便秘，手术前后肠道清洁等，因而具有减肥功效，但不规范使用可能造成腹部绞痛、过度腹泻、直肠炎等，对人民的身体健康造成损害。目前该物质缺乏快速准确的检测方法，主要检测手段仍然停留在非水滴定法、液相色谱法等，检测速度慢、准确度较低，且易出现“假阳性”、“假阴性”的情况。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，可快速、灵敏且最终能确证产品中的比沙可啶，解决出现“假阳性”、“假阴性”情况。本发明采用的技术方案是：

一种快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其中，包括如下步骤：

(1)将比沙可啶对照品溶于丙酮中，得到第一对照品溶液，并将供试品和阴性样品溶于丙酮并稀释分别得到第一供试品溶液和第一阴性样品溶液，取第一供试品溶液和第一对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板，以二甲苯-丁酮为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视，第一供试品溶液薄层色谱应不得检出与第一对照品溶液薄层色谱所显主斑点位置和颜色一致的主斑点，若检出相应主斑点，则进一步通过液相色谱仪进行筛查；

(2)将比沙可啶对照品、供试品和阴性样品分别溶于甲醇中溶解并稀释，得到第二对照品溶液、第二供试品溶液和第二阴性样品溶液，将第二供试品溶液和第二对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图及DAD光谱图，若检出与对照品色谱保留时间及DAD光谱一致的色谱峰，则第二供试品溶液呈阳性，之后采用液相色谱-质谱联用仪确证；

(3)取步骤(2)中检出阳性的第二供试品溶液，并取第二对照品溶液和第二阴性样品溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪，记录液相色谱图及一级质谱图和二级质谱图，第二供试品溶液的色谱图中，应不得检出与第二对照品溶液色谱保留时间、一级质谱图一致的色谱峰，若检出相应的色谱峰，且一级质谱、二级质谱图一致则确定非法添加比沙可啶。

优选的是，所述的快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其中，所述液相色谱仪的检测条件如下：

液相色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

检测器：二极管阵列检测器；

检测波长：265nm；

扫描波长：210-400nm；

柱温：35℃；

流速：1.0ml·min^-1；

流动相：乙腈-水，乙腈和水的体积比为45:55。

优选的是，所述的快速筛查中成药及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其中，所述液相色谱-质谱联用仪的色谱检测条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

检测波长：265nm；