[发明专利]一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种改性‑甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，制备了一种萃取分离助剂，该种助剂专门针对改性‑甲基三丁酮肟基硅烷的120#溶剂油萃取体系，使用本发明的萃取分离助剂能够防止分配系数随浓度增加会发生突跃，有利于萃取操作的稳定性和连续性，同时保证在120#溶剂油成分发生变化时，保证改性‑甲基三丁酮肟基硅烷成品连续化生产的顺利进行。本发明的萃取分离助剂能够加速萃取剂与丁酮肟盐酸盐分离，增加萃取效率，加快工艺进程，保证工艺的稳定性和高效性。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法。

背景技术

改性-甲基三丁酮肟基硅烷是一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备得到的具有更好的反应活性的交联剂，萃取操作是生产过程中必不可少的步骤。

CN110981902A关于一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种改性一甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，该方法提供了一种由丁酮肟和甲基三氯硅烷与四氯化硅混合液反应制备改性一甲基三丁酮肟基硅烷的方法，该方法将一定比例的四氯化硅作为反应原料，生成的改性一甲基三丁酮肟基硅烷具有更好的反应活性，另外该发明还提供了一种抗污陶瓷微孔滤膜的制备方法，能将原料液中含有的低活性的三聚体和多聚体除去，进一步提高产品的活性，在室温下对硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶的交联效果更加明显，固化速度更快。

CN204428891U公开了一种用于甲基三丁酮肟基硅烷的萃取塔，包括塔体、挡板、竖式搅拌装置、横式搅拌装置和过滤板，多个所述挡板水平交错设置在所述塔体内，并形成“S”型通道，多个所述横式搅拌装置分别设置在两个相邻的所述挡板之间的通道中，所述挡板的上方设置有混合室，所述挡板的下方设置有分离室，多个所述竖式搅拌装置设置在所述混合室内，所述过滤板竖直设置在所述分离室内并将所述分离室分隔为萃取液出口室和物料出口室，所述塔体的顶部设置有混合物进口。本实用新型通过设置“S”型的通道和多个搅拌轴，实现在萃取塔中对丁酮肟盐酸盐和萃取液的混合物实现充分的搅拌，使其能够将丁酮肟盐酸盐中的甲基三丁酮肟基硅烷萃取充分。

CN109438497A涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。该发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。

以上专利和现有技术生产丁酮肟基硅烷都要使用溶剂油作为萃取剂参与萃取操作，但是改性-甲基三丁酮肟基硅烷的萃取分离效果较差，不能达到较好的分离效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法。

一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂的制备方法，其操作步骤为：

按照质量份数，将52-68份的2-乙烯基吡啶单体加入到100-400份的甲苯溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.001-0.01份的金属配合物催化剂，然后在室温下搅拌反应120-180min，然后加入42-64份的交联单体，继续搅拌反应45-180min，完成后加入10-20份的乙醇中止反应，减压除去溶剂后加入10-38份的多嵌段聚醚，0.2-0.8份的铝酸酯偶联剂，2-8份的乙二醇，10-24份的苯磺酸钠，控温60-80℃，搅拌反应30-120min后加入1.5-8.4份的蓖麻油酸铵，0.4-3.6份的石脑油和10-18份的氨水，控温到90-100℃，搅拌反应1-5h，即可得到所述的一种改性-甲基三丁酮肟基硅烷萃取分离助剂。