[发明专利]基于薄层色谱的桔梗检测方法

说明书

本发明涉及一种基于薄层色谱的桔梗检测方法，所述检测方法包括如下步骤：分别制备供试品溶液和对照药材溶液，将所述供试品溶液和对照药材溶液点于同一薄层层析板上，于展开剂中展开，喷显色剂显色；其中，所述供试品溶液的制备步骤包括：用硫酸乙醇‑水混合溶液对待测桔梗药材进行加热回流，所得回流液体用三氯甲烷提取，收集提取液，蒸干，所得残渣用有机溶剂溶解；加热回流采用的温度为98℃～99.5℃，所述残渣于蒸干后继续在80℃～100℃下受热的时长小于0.5h；参照所述供试品溶液的制备步骤，用桔梗对照药材制备所述对照药材溶液。采用该检测方法对桔梗进行检测，一次试验检出桔梗的成功率显著提升。

技术领域

本发明涉及中药材质量控制技术领域，特别是涉及基于薄层色谱的桔梗检测方法。

背景技术

桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon、grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，功能主治：宣肺、利咽、祛痰、排脓，多用于咳嗽痰多、胸闷不畅、咽痛、音哑、肺痈吐脓、疮疡脓成不溃。桔梗，是银翘散、桑菊饮、止嗽散以及防风通圣丸的重要配方成分。

传统上，桔梗的检测主要是依据《中国药典》记载的方法进行的，具体包括：取本品粉末lg，加7％硫酸乙醇-水(1:3)混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

发明内容

针对传统桔梗薄层色谱检测一次试验检出成功率低的问题，本发明的主要目的是提供一种基于薄层色谱的桔梗检测方法，采用该检测方法对桔梗进行检测，一次试验检出桔梗的成功率高、重复性好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于薄层色谱的桔梗检测方法，所述检测方法包括如下步骤：分别制备供试品溶液和对照药材溶液，将所述供试品溶液和对照药材溶液点于同一薄层层析板上，于展开剂中展开，喷显色剂显色；其中，

所述供试品溶液的制备步骤包括：用硫酸乙醇-水混合溶液对待测桔梗药材进行加热回流，所得回流液体用三氯甲烷提取，收集提取液，蒸干，所得残渣用有机溶剂溶解；加热回流采用的温度为98℃～99.5℃，所述残渣于蒸干后继续在80℃～100℃下受热的时长小于0.5h；

参照所述供试品溶液的制备步骤，用桔梗对照药材制备所述对照药材溶液。

在其中一个实施例中，所述残渣于蒸干后继续在80℃～100℃下受热的时长为0h～0.2h。

在其中一个实施例中，加热回流的时长为2.5h～3.5h。

在其中一个实施例中，蒸干所采用的温度为75℃～100℃或者20℃～30℃。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为甲醇。

在其中一个实施例中，每1g所述待测桔梗对应添加18ml～22ml的所述硫酸乙醇-水混合溶液。

在其中一个实施例中，所述硫酸乙醇-水混合溶液中硫酸乙醇溶液与水的体积比为1：(2.8～3.2)，所述硫酸乙醇溶液中硫酸的体积百分比为6.5％～7.5％。

在其中一个实施例中，所述回流液体用所述三氯甲烷提取的提取次数为1次～3次。

在其中一个实施例中，所述薄层层析板为硅胶G薄层板。