[发明专利]一种USY分子筛催化剂的制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用

说明书

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种USY分子筛催化剂的制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用。本发明采用核壳结构的金属组合改性USY分子筛催化剂，在固定床反应器中装填催化剂，USY分子筛硅铝比高，水热稳定性好，选择性高，吸附能力强，不易积碳，且具有显著的酸性特征，金属改性USY分子筛，大大增强了USY分子筛的强酸性位，USY分子筛的催化活性增强，乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯苯在固定床反应器中进行，整个催化反应具有能耗低，选择性高，活性高等特点，二乙烯苯的收率高，具有良好的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种USY分子筛催化剂的制备方 法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用。

背景技术

近年来，随着高分子材料迅速发展，二乙烯苯作为功能型单体，其应用领 域不断扩大。二乙烯苯分子中含有两个乙烯基，形成邻、间、对三种异构体。 精制二乙烯苯，提高混合物中间、对位体的含有率，获得不同纯度等级的产品 成为市场价格的主要控制因素。低纯度二乙烯苯可以直接用作功能性化学交联 剂，广泛应用于胶粘剂、专业塑料、和弹性体中。二乙烯苯与苯乙烯交联聚合制造离子交换树脂，也用作聚酯树脂、聚苯乙烯树脂改性及各种特殊用途的高 分子多孔微球与工程塑料。高端光学材料(如透镜、隐形眼镜、光学仪器等) 制备过程要求原料中邻二乙烯苯含量低至1％，这样可以有效避免杂质生成，保 证树脂的光学性能。

二乙烯苯主要是通过二乙苯在催化剂的作用下脱氢反应制得。该反应为强 吸热反应，且受热力学平衡的限制。二乙苯脱氢反应的主反应分为两步进行， 第一步先生成乙基乙烯苯，再进一步脱氢生成二乙烯基苯。催化剂的性能制约 着反应过程的经济性，在实际生产中，催化剂诱导期较长，在生产中后期容易 发生催化效率降低、表面结焦等现象，反应中需要持续加入大量水蒸气进行催化剂的再生，造成高能耗。现有生产工艺的催化性能和生产需求以及产品质量 不匹配，成为高选择性二乙烯苯生产的发展瓶颈和技术壁垒。因此，寻求制备 二乙烯苯的新工艺和合适的催化剂来提高二乙苯脱氢催化剂的活性、降低产物 中邻位单体的含量是首要研究目标。

发明内容

(一)发明目的

为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种USY分子筛催化剂的 制备方法、及该催化剂在制备二乙烯苯中的应用，具有能耗低、选择性高、活 性高且二乙烯苯的收率高的特点。

(二)技术方案

本发明提供了一种USY分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：

A)将10g USY分子筛粉末添加至100ml氯铂酸溶液中，用氨水调节pH 值至10，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗，放置于干燥箱中调温 120℃干燥4h，再经马弗炉中450℃煅烧6h，得到Pt/USY分子筛材料；

B)将上述得到的Pt/USY分子筛材料加入到100ml的Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液 中，用氨水调节pH值至10，室温下搅拌4h，离心处理后，依次醇洗、水洗， 放置于干燥箱中调温120℃干燥4h，再经马弗炉中450℃焙烧6h，即得到核 壳结构的Fe-Pt/USY分子筛催化剂。

本发明还提供了该USY分子筛催化剂在乙苯和碳酸二乙酯制备二乙烯苯中 的应用，包括以下步骤：

C)在固定床反应器床层中装填Fe-Pt/USY分子筛催化剂；

D)在惰性气体的氛围下，将乙苯和碳酸二乙酯通入上述固定床反应器中， 设定反应温度、反应压力和空速，待反应结束后，冷凝得到二乙烯苯。

优选的，所述步骤D)中的惰性气体为氮气。

优选的，所述步骤D)中乙苯和碳酸二乙酯的摩尔比为1：1.5。

优选的，所述步骤D)中的反应温度为200-400℃。