[发明专利]一种锂辉石热还原制氢氧化锂的方法有效
申请号: | 202110481642.8 | 申请日: | 2021-04-30 |
公开(公告)号: | CN113149039B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 钟辉;干勇;杨培 | 申请(专利权)人: | 四川万邦胜辉新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;C22B26/12;C22B5/04;C04B7/147 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 620860 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辉石 还原 氢氧化锂 方法 | ||
1.一种锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于包括以下步骤:以ɑ型锂辉石为原料,将ɑ型锂辉石与还原剂、阻熔剂混合制团,在真空、高温条件下,将制备得到的团料在还原炉中进行还原,使锂辉石中的锂还原为金属锂蒸汽,再经过冷凝,得到金属锂与还原后的含有金属锂和氧化锂的锂辉石矿渣;含有金属锂和氧化锂的锂辉石矿渣用水浸出,得到浸出渣和料浆;将浸出渣和料浆除钙、过滤、洗涤,滤液为氢氧化锂溶液,氢氧化锂溶液经蒸发、结晶,生产电池级或高纯LiOH.H2O产品;所述的锂辉石为α型锂辉石精矿,其品位≥5%,即Li2O≥5.0%,粒度为150-200目;所述的还原剂为复合还原剂,由高硅硅铁、铝粉、铝硅粉按质量比为1:0.1-0.5:0.1-0.5混合制得;所述的阻熔剂为石灰,其CaO含量为90-98wt%;ɑ型锂辉石精矿、还原剂和阻熔剂加入量的质量比为1:0.1-0.5:0.3-2.5。
2.如权利要求1所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于:金属锂蒸汽经冷凝后得到的金属锂为粗锂,经Ar气保护并在搅拌状态下进行精炼,得到纯度大于99%的金属锂;将浸出渣和料浆过滤、洗涤得到的滤饼经烘干,用于生产水泥。
3.如权利要求1所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法, 其特征在于:所述高硅硅铁,其硅含量≥75 wt%,粒度为6-8um;所述铝粉,铝含量≥99 wt%,其活性占70 wt %,粒度为6-8um;所述铝硅粉,其铝硅合量≥98 wt %,粒度为6-8um。
4.如权利要求1-3中任一所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步 热还原:将锂辉石精矿、还原剂和阻熔剂固体混合,用制团机压制为粒径为10-100mm的球状物或片状物,放入坩埚中,在还原炉中真空还原;还原反应完成后,待炉温降至≤40℃,将炉内冷凝室中的金属锂取出,另作为金属锂精炼原料提炼锂;再将坩埚中的还原后剩余的含有金属锂、氧化锂的锂辉石矿渣取出,进入下一步的浸出;
第二步 浸出与除钙:将所述得到的含有金属锂、氧化锂的锂辉石矿渣用纯水在20-90℃下搅拌浸出,其固液比=1:1-7,浸出时间为30-300min;浸出完成后,根据体系中钙离子的总量,加入纯碱搅拌20-50min,停止搅拌后过滤、洗涤得到的滤饼经干燥、粉碎,作为水泥熟料销售,过滤母液作为制氢氧化锂原料液;
第三步 制氢氧化锂:将所述的过滤母液进行浓缩至Li+含量为25-60g/l,然后冷却结晶,结晶温度为20-50℃,过滤得到的滤饼经干燥即为氢氧化锂产品,过滤母液返回于浸出液中循环。
5.如权利要求4所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于第一步热还原条件为:温度850-1300℃,绝对压力为2-50Pa,时间为5-25小时。
6.如权利要求4所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于第二步中浸出条件为:温度40-80℃,固液质量比为1:2-5,浸出时间为40-180min。
7.如权利要求4所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于第二步中纯碱的加入量按沉淀形成CaCO3的理论质量的105-110%计。
8.如权利要求4所述锂辉石热还原制氢氧化锂的方法,其特征在于:该方法可同时生产氢氧化锂和金属锂;锂的总利用率≥95%。
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