[发明专利]一种新型的制备邻苯基苯酚的连续工艺和装置

说明书

本发明涉及精细有机化工的技术领域，特别是涉及一种新型的制备邻苯基苯酚的连续工艺和装置，其可以降低加钠环节带来的安全隐患，可以实现生产的连续化和自动化，反应过程中无废气产生，低废水排放，该工艺包括以下步骤：S1、原料准备；S2、物料混合；S3、连续反应；S4、溶剂回收；S5、水解反应；S6、酸化反应及萃取；S7、精馏；该装置包括钠储罐、溶剂储罐、氧芴储罐、管式混合器、多级带搅拌的物料反应釜、溶剂冷凝器、溶剂回收罐、带搅拌的水解反应釜、酸化反应及分离设备、精馏塔、成品冷凝器、成品收集罐和输送泵，各设备如附图所示进行连接。

技术领域

本发明涉及精细有机化工(药物合成)的技术领域，特别是涉及一种新型的制备邻苯基苯酚的连续工艺和装置。

背景技术

邻苯基苯酚(o-phenylphenol，OPP)，又名2-羟基联苯或2-苯基苯酚，为白色或浅黄色或淡红色粉末、薄片或块状物，具有微弱的酚味。熔点55.5～57.5℃，沸点283～286℃(0.1MPa)，相对密度 1.213(20℃)，闪点123.9℃，微溶于水，易溶于甲醇、丙酮、苯、二甲苯、三氯乙烯、二氯苯等有机溶剂。

作为一种重要的精细化工产品，邻苯基苯酚广泛应用于医药、染料等行业，现有的在生产邻苯基苯酚时，一般采用环己酮缩合脱氢的方法进行生产，按照邻苯基苯酚原料的不同，可将合成工艺分为这样几种：①联苯抱氧法，将金属钠、联苯抱氧放入200℃的空间内加热处理，然后用酸分解，得到邻苯基苯酚；②联苯磺化水解法，将联苯用硫酸磺化，随后用苛性钠碱熔，将最终所得物酸化可得邻苯基苯酚；③苯酚、氯苯偶合法，将苯酚、氯苯作为原料，借助催化法合成；④如公开号为CN101074187B的专利提供了一种邻苯基苯酚的制备工艺，环己酮在固体酸催化剂存在下进行缩合反应，经调pH值后直接精馏得到99％以上的2-环己亚烷基环己酮和2-(1-环己烯基)环己酮的双聚混合物，双聚混合物以氢气为载气进入装有催化剂的固定床反应器进行脱氢反应，脱氢产物经减压精馏和冷却切片得到邻苯基苯酚片状产物，但催化脱氢的催化剂本身价格昂贵，寿命较短导致生产成本较高，设备安装成本较大，操作要求严格，不适于规模化生产，从而导致对邻苯基苯酚的生产成本较高，影响邻苯基苯酚的合成效率，并且随着环保日益重视，该工艺由于废水废气等三废问题得不到有效解决，因此国内该工艺不能够得到大工业化投产。

如公开号为CN103319313B的专利提供了一种氧芴开环制备邻苯基苯酚的合成方法，以氧芴为原料，使用乙二醇二甲醚或者二乙二醇二甲醚作为溶剂，加入金属钠，在氮气保护下进行反应，加入水相用浓盐酸调pH小于3，析出棕色油状物，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压脱去溶剂，用石油醚重结晶得邻苯基苯酚，但是其在采用金属钠制备邻苯基苯酚时采用固体钠在70～80℃反应，固体钠的投料等环节，均存在较大的安全隐患，且不能够实现连续化和自动化。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种降低加钠环节带来的安全隐患，可以实现生产的连续化和自动化，反应过程中无废气产生，低废水排放，新型的制备邻苯基苯酚的连续工艺；

本发明的另一个目的在于提供一种降低加钠环节带来的安全隐患，可以实现生产的连续化和自动化的新型的制备邻苯基苯酚的装置。

本发明的一种新型的制备邻苯基苯酚的连续工艺，包括以下步骤：

S1、原料准备：将金属钠和氧芴分别加入至不同的加热罐中进行分别加热熔融处理，并将溶剂放入至储存罐中进行储存；

S2、物料混合：将熔融的金属钠、氧芴和溶剂按比例依次加入至管式混合器中进行充分混合；

S3、连续反应：将多个反应釜串联，并控制混合后的物料在多个反应釜之间连续流动，并调节反应釜的反应压力和反应温度，使物料在多个反应釜之间流动的过程中进行反应；

S4、溶剂回收：反应过程中蒸发的有机溶剂，通过冷凝器，回收至溶剂回收罐中；