[发明专利]一种盐酸小檗碱粗品精制方法

权利要求书

1.一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：采用乙醇溶液对盐酸小檗碱粗品进行多次精制，降低盐酸小檗碱中的杂质。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱粗品的提取物原料为三颗针，经酸水浸提提取工艺得到。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：所述乙醇溶液体积浓度为10-90%。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：第一次精制时，所述盐酸小檗碱粗品与乙醇溶液的投料配比为1:20-1:85g/ml。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：所述杂质为盐酸药根碱和盐酸巴马汀。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于，具体过程如下：

步骤1）称取一定量的盐酸小檗碱粗品于容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液后开启搅拌，加热至回流，保温10min-2h后停止加热；其中，盐酸小檗碱粗品的质量与10-90%乙醇溶液的体积比值为1:20-1:85；

步骤2）趁热过滤溶液，弃去滤出的黑色不溶物滤饼，收集下层滤液，降温待盐酸小檗碱全部析出后过滤得到滤饼湿料，滤液备用，完成第一次精制；

步骤3）将步骤2）中得到的滤饼湿料直接加入容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液进行第二次精制，开启搅拌，加热至回流，保温10min-2h后停止加热；

步骤4）趁热过滤溶液，弃去滤出的不溶物滤饼，降温过滤出滤饼湿料，滤液备用，完成第二次精制；

步骤5）将步骤4）中得到的滤饼湿料直接加入容器中，然后加入一定量的10-90%乙醇溶液进行第三次精制，开启搅拌，加热至回流，保温10min-2h后停止加热；

步骤6）趁热过滤溶液，收集下层滤液，降温过滤出滤饼，称湿料重量，滤液备用，最后将滤饼进行干燥后得到高纯度盐酸小檗碱成品。

7.根据权利要求6所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：步骤3）和步骤5）中滤饼湿料的质量与10-90%乙醇溶液的体积比均为1:20-1:85。

8.根据权利要求6所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：将步骤2）和步骤4）中的滤液收集合并后置于旋转蒸发仪中，浓缩回收乙醇。

9.根据权利要求6所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：对下一批次盐酸小檗碱粗品进行第一次精制时，可将步骤6）中的滤液替代10-90%乙醇溶液进行精制。

10.根据权利要求5所述的一种盐酸小檗碱粗品精制方法，其特征在于：所述盐酸药根碱和盐酸巴马汀的质量比均不大于0.5%。