[发明专利]一种连续流合成间三氟甲基苄氯的方法有效
| 申请号： | 202110478195.0 | 申请日： | 2021-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN113200815B | 公开（公告）日： | 2023-09-29 |
| 发明（设计）人： | 何紫权;王银;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/08 | 分类号： | C07C22/08;C07C17/32 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 610000 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续流 合成 间三氟 甲基 方法 | ||
1.一种连续流合成间三氟甲基苄氯的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤1：将甲醛或其聚合物溶解于三氟甲基苯配成有机溶液；
步骤2：将氯化剂、相转移催化剂加入到无机酸中溶解，配制成酸溶液；
步骤3：将步骤1的有机溶液和步骤2的酸溶液通入连续流反应器中反应，即得；
所述三氟甲基苯、甲醛或其聚合物中的甲醛、氯化剂、相转移催化剂和无机酸的摩尔比为1：1.5：1.1：0.003：0.4；
所述甲醛或其聚合物为三聚甲醛；
所述氯化剂为氯磺酸；
所述相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵；
所述无机酸为硫酸；
步骤3中，所述通入连续流反应器时，有机溶液和酸溶液的温度为50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述通入连续流反应器中为将步骤1的有机溶液和步骤2的酸溶液分别通入连续流反应器中；所述有机溶液的流速为1~500ml/min，所述酸溶液的流速为1~500ml/min；所述有机溶液和酸溶液的流速比为1:0.4~5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机溶液的流速为5~10ml/min，所述酸溶液的流速为3~6ml/min；所述有机溶液和酸溶液的流速比为1:0.4~1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述反应时间为30-600s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述反应后需要经过后处理，所述后处理为将收集反应液后，以冰水淬灭，再分液，收集有机相，减压精馏后即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述减压精馏于P=5mmHg，T=60℃减压精馏。
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