[发明专利]一种双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：苯酚110~120份，甲醛水溶液70~80份，交联聚硅氧烷24~33份，聚硅氧烷纳米微球15~28份，苯并恶嗪8~15份，有机酸0.05~0.4份；

所述甲醛水溶液的质量浓度为20~35%；

所述有机酸为甲酸或十二烷基苯磺酸；

其中，交联聚硅氧烷按照如下方法制备：

取苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和四甲基氢氧化铵，在氮气保护下，升温至70℃，滴加1,2-双三甲氧基硅基乙烷和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，得到混合液，保证滴加过程中混合液的温度在70~90℃，滴加完毕升温至110~120℃，搅拌反应1~3小时，得交联聚硅氧烷；

其中苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氢氧化铵、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为100~110：0.04~0.12：42~50：33~38；

其中聚硅氧烷纳米微球按照如下方法制备：

将乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去离子水、聚乙烯比吡 咯烷酮加入到反应瓶中，开启搅拌，升温至25~40℃，用盐酸水溶液调节pH值至3.5~5.5，搅拌反应1~3小时，加入氨水调节pH值至6.5~8.0，离心，过滤，滤饼为聚硅氧烷纳米微球；

其中乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去离子水、聚乙烯比吡 咯烷酮的质量比为80~120：10~15：500~800：0.5~2；

所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K30或聚乙烯比吡 咯烷酮K90；

所述盐酸水溶液的摩尔浓度是2~4mol/L；

所述氨水的质量浓度是25%～28%。

2.根据权利要求1所述的双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂，其特征在于：所述的甲醛水溶液的质量分数是25~30%。

3.根据权利要求1所述的双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂，其特征在于：所述的有机酸是十二烷基苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂，其特征在于：所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K90。

5.根据权利要求1所述的双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂，其特征在于：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氢氧化铵、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为108：0.05：45：35。

6.权利要求1所述的双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：以重量份计，包括如下步骤：

取苯酚110~120份、甲醛水溶液70~80份和苯并恶嗪8~15份加入到反应釜中，升温至50~90℃，加入有机酸0.05~0.4份，搅拌反应0.5~1.5小时，加入交联聚硅氧烷24~33份和聚硅氧烷纳米微球15~28份，升温至120~140℃，搅拌反应1~2小时，将反应釜内的真空度降低至0~0.05MPa，搅拌反应至反应液温度达到150℃时，停止反应得双组份聚硅氧烷改性酚醛树脂；

所述甲醛水溶液的质量浓度为20~35%；

所述有机酸为甲酸或十二烷基苯磺酸；

其中，交联聚硅氧烷按照如下方法制备：

取苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和四甲基氢氧化铵，在氮气保护下，升温至70℃，滴加1,2-双三甲氧基硅基乙烷和3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，得到混合液，保证滴加过程中混合液的温度在70~90℃，滴加完毕升温至110~120℃，搅拌反应1~3小时，得交联聚硅氧烷；

其中苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、四甲基氢氧化铵、1,2-双三甲氧基硅基乙烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为100~110：0.04~0.12：42~50：33~38；

其中聚硅氧烷纳米微球按照如下方法制备：

将乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去离子水、聚乙烯比吡 咯烷酮加入到反应瓶中，开启搅拌，升温至25~40℃，用盐酸水溶液调节pH值至3.5~5.5，搅拌反应1~3小时，加入氨水调节pH值至6.5~8.0，离心，过滤，滤饼为聚硅氧烷纳米微球；

其中乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯、去离子水、聚乙烯比吡 咯烷酮的质量比为80~120：10~15：500~800：0.5~2；

所述的聚乙烯比吡 咯烷酮是聚乙烯比吡 咯烷酮K30或聚乙烯比吡 咯烷酮K90；

所述盐酸水溶液的摩尔浓度是2~4mol/L；

所述氨水的质量浓度是25%～28%。