[发明专利]一种有机硅柔软剂的制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种有机硅柔软剂的制备方法；本发明以八甲基环四硅氧烷为单体，以甲基二硅氧烷为封端剂，合成出端含氢硅油；其次，采用端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金催化剂作用下进行硅氢加成，合成出端环氧基硅油；最后，利用聚醚胺上的‑NH₂与环氧硅油上的环氧基发生开环加成反应，合成出三元嵌段有机硅柔软剂，经过乳化获得最终有机硅柔软剂产品。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种有机硅柔软剂的制备方法。

背景技术

柔软剂作为纺织工业不可缺少的助剂，对改善织物柔软性和手感有着无可替代的作用。目前许多高性能的柔软剂还依赖进口。柔软剂中氨基改性有机硅柔软剂在处理织物高温时易黄变，聚醚改性有机硅的柔软剂在处理织物后，织物的柔软度差，目前环氧改性有机硅的柔软剂会在浅色织物处理时应用，混合改性有机硅的柔软剂可在聚硅氧烷上引入活性基团来达到织物处理的要求；因此，混合改性有机硅的柔软剂成为今后改性有机硅柔软剂的研究热点。

目前制备环保、安全、易分解，且性能稳定，可直接套染等优点于一身的新型有机硅柔软剂是需要解决的技术问题；同时还有对特殊织物及抗菌柔软剂进行制备，也是目前有机硅柔软剂产品开发中需要解决的问题。

发明内容

为了解决上面问题，本发明提供了一种有机硅柔软剂的制备方法，制备方法包含以下步骤：

S1.端含氢硅油的制备：在玻璃烧瓶中加入烷基环硅氧烷和烷基硅氧烷，搅拌10-30min，再加入催化剂，温度升至40-45℃，聚合时间3-4h，再搅拌2h后用布氏漏斗过滤，得到端含氢硅油；

S2.环氧硅油的制备：取S1制备的端含氢硅油加入玻璃烧瓶中，再加入烷基甘油醚，温度升至50-65℃，开始搅拌10-30min，搅拌时加入催化剂，继续升温进行硅氢加成反应，冷却得到环氧硅油；

S3.将聚醚胺、溶剂加入到S2中的烧瓶中，在80-83℃下保温回流6-10h，得到端环氧硅油；

S4.有机硅柔软剂的制备：取S3制备的端环氧硅油加入玻璃烧瓶中，添加乳化剂，搅拌20-50min，加入蒸馏水，搅拌1-10min，分10次添加剩余的蒸馏水和填充物，每次搅拌3-5min，每次间隔2-3min，静放至全部澄清，过滤后得到浅黄色透明微乳液，得到有机硅柔软剂。

优选地，所述S2中的烷基甘油醚与端含氢硅油的摩尔比为1.5-2。

优选地，所述S2中的烷基甘油醚与端含氢硅油的摩尔比为1.8。

优选地，所述S2中的烷基甘油醚为烯丙基缩水甘油醚。

优选地，所述S1中烷基环硅氧烷为甲基环硅氧烷；烷基硅氧烷为甲基二氢基硅氧烷。

优选地，所述甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷；甲基二氢基硅氧烷为四甲基二氢基二硅氧烷。

优选地，所述S2中硅氢加成反应温度为70-90℃，反应时间为6-10h。

优选地，所述S2中硅氢加成反应温度为75℃，反应时间为8h。

优选地，所述S2中的催化剂为含铂催化剂。

本发明第二方面提供了一种有机硅柔软剂，所述的有机硅柔软剂根据上面的制备方法制备得到。

有益效果

1.本发明中以八甲基环四硅氧烷为单体，以甲基二硅氧烷为封端剂，合成出端含氢硅油；其次，采用端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金催化剂作用下进行硅氢加成，合成出端环氧基硅油；最后，利用聚醚胺上的-NH₂与环氧硅油上的环氧基发生开环加成反应，合成出三元嵌段有机硅柔软剂，经过乳化获得最终有机硅柔软剂产品。