[发明专利]一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法

权利要求书

1.一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)在装有二氯乙烷的反应容器中加入三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸和邻甲苯胺并搅拌均匀；搅拌后再加入溴化钠水溶液和碱继续搅拌，得到反应液A；

(2)将所述反应液A升温，然后在紫外线灯照射下加入次氯酸钠溶液并搅拌均匀，保温反应，得到反应液B；

(3)将所述反应液B升温至回流，反应后冷却，然后分相，得到水相一和有机相一；

(4)将所述水相一用二氯乙烷提取，得到提取液；

(5)将所述有机相一过滤，得到过滤液和滤饼；将所述滤饼用二氯乙烷洗涤，得到洗涤液；

(6)将所述提取液、所述过滤液和所述洗涤液合并，洗涤至中性，然后干燥，得到混合液；

(7)除去所述混合液中的溶剂，蒸馏，得到2，2，2-三氟-N-(邻溴甲基苯基)亚胺酰氯；

(8)将所述2，2，2-三氟-N-(邻溴甲基苯基)亚胺酰氯溶于有机溶剂中，得到反应液C；将所述反应液C流经活化的镁固定床反应，反应后冷却，加入氯化铵水溶液水解，分相，得到水相二和有机相二；

(9)在所述水相二中加入食盐饱和并用所述有机溶剂萃取，得到萃取液；将所述萃取液和所述有机相二混合均匀，用食盐水洗涤，干燥，脱溶，熔融结晶，得到2-三氟甲基吲哚。

2.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(1)中三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸和邻甲苯胺之间的摩尔比为1：(0.02-0.05)：(0.3-0.36)：(0.36-0.43)；所述三苯基膦与所述二氯乙烷的摩尔体积比为1.0-2.0mol/L；所述搅拌在5-10℃下进行，搅拌时间为10-20分钟；所述溴化钠水溶液与所述三苯基膦的质量比为(0.8-1)：1，所述溴化钠水溶液的质量分数为10-20wt％；所述的碱为氢氧化钠，所述氢氧化钠与所述三苯基膦的摩尔比为(0.32-0.4)：1。

3.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(2)将所述反应液A升温至25-30℃，然后在紫外线灯照射下加入5-10wt％的次氯酸钠溶液并搅拌均匀，保温反应20-40分钟，得到反应液B；紫外线的波长为280-320nm。

4.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(3)将所述反应液B升温至回流，反应80-120分钟，反应后冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(6)将所述提取液、所述过滤液和所述洗涤液合并，然后用5-10wt％的盐水洗涤至中性，然后用无水硫酸镁干燥，得到混合液。

6.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(8)中所述的有机溶剂为异丙醚。

7.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(8)中所述2，2，2-三氟-N-(邻溴甲基苯基)亚胺酰氯与所述有机溶剂的摩尔体积比为0.2-0.4mol/L；在10-15℃下将所述反应液C流经活化的镁固定床反应60-90分钟，反应后冷却至0-5℃，然后搅拌下加入饱和氯化铵水溶液水解；所述饱和氯化铵水溶液与所述有机溶剂的体积比为1：(3-4)。

8.根据权利要求1所述的一种2-三氟甲基吲哚的绿色合成方法，其特征在于，步骤(9)用食5-10wt％的盐水洗涤；减压脱溶；100-110℃熔融结晶，得到2-三氟甲基吲哚。