[发明专利]一种乙烯基异丁醚的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，本发明提供了一种乙烯基异丁醚的制备方法，包括：催化剂的前处理，乙炔气体的准备，合成反应等步骤；本方法是在乙炔气体和异丁醇的无水环境中，在催化剂的作用下发生加成反应制备得到，本方法原理简单，工艺步骤简短，反应条件温和，安全性高，是一种有前途的工业化生产乙烯基异丁醚的方法。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基异丁醚的制备方法。

背景技术

乙烯基异丁醚是一种用于聚合和共聚生产聚乙烯基醚，也用于涂料助剂的化工原材料，工业化生产的方法有很多。

CN101121645A涉及一种醚类的生产方法，具体为一种乙烯基醚类的生产方法。解决了现有技术中合成乙烯基醚类的方法存在的环境污染、产品质量差、副产物多，产品质量差的问题。(一)缩醛的制备：乙醛和醇在催化剂存在的条件下发生缩聚反应生成缩醛，(二)缩醛净化，(三)缩醛的分解，(四)乙烯基醚的精制。本工艺方法可以生产乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基丁醚及乙烯基异丁醚。利用该方法生产的产品纯度大于99.0％，优于国内同类产品的质量指标。

CN102482185B下述式(1-a)或下述式(1-b)所示的乙烯基醚化合物。[式中，n表示0或1，R1及R2分别独立地表示氢原子、甲基或乙基。其中，R1的碳原子数和R2的碳原子数的总计为1或2。

CN105473629A提供一种即使在担载于疏水性高的纤维质基材的情况下也能够显现温度响应性的乙烯基醚系聚合物、含有该聚合物的亲疏水性控制剂、使用上述聚合物的亲疏水性控制方法、以及上述聚合物被担载于基材而成的聚合物-基材复合体。一种乙烯基醚系星型聚合物，其具有中心核与键合于该中心核的臂部，该臂部含有来自乙烯基醚单体的重复单元，且在分子中具有由下述式(1)〔式(1)中，Y表示醚键、硫醚键、-NH-基或-OR1-基(R1表示亚烷基，＊表示与式(1)中的Ar1键合的位置)，Ar1表示取代或非取代的2价的芳香族烃基，Ar2表示取代或非取代的1价的芳香族烃基。

以上专利和现有技术合成乙烯基醚的方法较为复杂，而且没有一种专门合成乙烯基异丁醚的方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基异丁醚的制备方法。

一种乙烯基异丁醚的制备方法，其操作步骤为：

步骤一、催化剂的处理，按照质量份数，将100-250份的异丁醇和0.5-5份的催化剂加入到催化剂预处理反应釜中，搅拌混合均匀后用110-140℃的导热油加热至体系回流反应60-180min，分离出共沸水，搅拌混合均匀得到催化剂混合液；

步骤二、乙炔气体的准备，将来自外管网的乙炔气导入到-10-0℃的冷冻脱水器中冷凝除湿，然后进入乙炔压缩机压缩后进入压缩机分油罐分离油水，再经高压乙炔干燥器干燥除水；干燥后的乙炔气进入预热器，预热至120-150℃，得到预热干乙炔；

步骤三、合成反应，按照质量份数，将100-250份的催化剂混合液和80-100份的预热干乙炔进入到合成塔中，控制反应塔温度为140-150℃进行合成反应，完成反应后精制即可得到乙烯基异丁醚。

所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：

1）载体的制备，按照质量份数，将20-40份纳米气相二氧化硅分散到40-60份丁酮中，加入5-12份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.01-0.05份氢氧化钠，升温35-45℃反应3-8h，然后3-5份巯基乙胺在45-60℃反应3-5h后添加6-15份丙烯酸羟乙酯，0.01-0.06份4-乙烯基吡啶-镍和0.01-0.03份烯丙基二丁基锡，0.3-0.7份过氧化苯甲酰保持温度反应4-15h，然后120℃减压蒸馏1-3h即可得到载体材料；