[发明专利]一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法

权利要求书

1.一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1：将水、无机碱催化剂和对氯苯酚投入到反应罐中并进行搅拌；

S2：向反应罐中投入相转移催化剂并进行加热；

S3：恒温下向反应罐中滴入缩水甘油，缩水甘油与对氯苯酚在无机碱催化剂的催化作用下经缩合反应生成氯苯甘醚；

S4：反应完成后，经后处理方法得到氯苯甘醚。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述对氯苯酚和缩水甘油的投料摩尔比为1:1.05～1.2，对氯苯酚与水、无机碱催化剂、相转移催化剂的投料重量比为1:0.5～2:0.05～0.2:0.05～0.1。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述无机碱催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的任一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚中的任一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述缩合反应为放热反应，通过滴加缩水甘油的方式和调节夹套冷却水的方式控制反应温度为30～70℃。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述后处理方法包括调酸、静置分层、水洗、结晶、精制和干燥工序，以及反应、离心、干燥工序产生的挥发性气体的处置方法。

7.根据权利要求6所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述调酸工序是向反应体系中加入盐酸或硫酸中和无机碱催化剂，调节反应液pH值为3～6。

8.根据权利要求6所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述静置分层后的上层为盐水层，下层为产品层，所述产品层用纯化水进行洗涤，向水洗后的产品层中加入乙醇，经过搅拌后冷却结晶，通过离心处理得到氯苯甘醚粗品，经过乙醇重结晶及烘干后得到成品。

9.根据权利要求8所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述盐水层经冷却结晶后，得到的清液为含2～5％盐废水，COD 2～3万，经三维电解、厌氧和耗氧等废水处理措施处理达标后排放。

10.根据权利要求6所述的一种高纯度无气味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述反应、离心、干燥工序产生的挥发性气体经冷凝、水喷淋吸收、UV光解和活性炭吸收处理达标后排放。