[发明专利]一种非均质调控用聚合物微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种非均质调控用聚合物微球及其制备方法，制备方法是：步骤1、以废弃墨粉为原料，在溶剂二甲基甲酰胺中，废弃墨粉与偶联剂在油浴85℃进行化学耦合反应12h，提纯、干燥得到偶联剂化学耦合的废弃墨粉。步骤2、在溶剂二甲基甲酰胺中，步骤1得到的废弃墨粉与聚氧乙烯硬脂酸酯在油浴90℃进行反应12h，得到微米级的聚合物微球。偶联剂为单烷氧基钛酸酯、铝酸三异丙酯、聚乙二醇三甲氧基硅丙基醚中的一种或组合。废弃墨粉为印刷用废弃打印粉。本发明不但使废弃石墨回收利用，而且制备的聚合物微球有效调控油藏的优势通道，改善油层的吸液剖面，提高低渗区的波及效率，提高油藏原油采收率。

技术领域

本发明涉及油田化学和油田开采技术领域，尤其是一种基于废弃墨粉的非均质调控用聚合物微球及制备方法。

背景技术

聚合物微球作为一项实现油藏深部调剖和改善注水开发的新技术，在提高老油田采收率方面具有很大的潜力。传统的聚合物微球制备方法通常是用反相乳液聚合法，这类方法所制备的微球虽然具有聚合速率高、分子量可控、颗粒分布均匀等优点，但仍存在乳化剂难以去除、成本高、聚合稳定性差、反应条件要求高、工序复杂等缺点。本发明正是基于传统聚合物微球制备方法的不足所提出来的。

聚合物微球调驱技术主要针对非均质性较强、注水开发效果不明显、有微裂缝发育的老油田。与传统的化学剂相比，聚合物微球拥有抗盐、抗剪切、耐高温、低粘度等特性，对高温、低渗透油藏具有较好的适用性。聚合物微球进入地层后，因其具有良好的吸水膨胀性能与地层水接触发生水化膨胀的现象，其膨胀后的体积能增大至初始尺寸的几倍至几十倍，并且其初始尺寸小于油藏孔喉尺寸，可以随携带液运移至油层深部并在吸水膨胀后依靠滞留、卡堵以及架桥封堵作用。廖新武等人针对海上稠油油田开展了聚合物微球技术的室内研究和矿场先导试验，结果表明：聚合物微球的尺寸分布从纳米到微米，其在油田调堵领域的应用应根据具体油藏条件而定，当微球颗粒吸水膨胀后的粒径与油藏孔喉半径相匹配时，才能对水流通道处的孔喉进行有效的封堵(廖新武，刘超，张运来，牟春荣，刘维永.新型纳米微球调驱技术在海上稠油油田的应用[J].特种油气藏,2013,20(5):129-132.)。冯海柱基于聚合物微球调剖技术，针对油层孔隙直径为微米级的低渗透油田，用纳米聚合物材料合成机理和方法，研究合成与油层岩石孔隙直径匹配的有机聚合物微颗粒；大量的微球颗粒随着地层水的流动进入地层深部，广泛的分布于地层的各个微裂缝和孔隙中，从而实现深部逐级封堵、调整地层深部吸水剖面、进一步扩大了水驱波及体积，从而有效的实现了改善水驱开发效果以达到提高油田采收率的最终目的(冯海柱.聚合物微球调驱技术研究与应用[D].西安：西安石油大学,2015.)。

随着的科学技术的不断发展与提高，我国的印刷行业的技术和规模日益强大，全国每年所消耗的印刷墨粉量与日俱增，尤其是在印刷厂和办公室这一类场所更是产生了大量的印刷废墨粉。而这些残留在打印机墨粉盒里和废粉收纳盒中的墨粉，通常都会被直接倒掉。废弃的印刷墨粉中通常含有碳粉、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、植物树脂和Fe₃O₄等，墨粉颗粒粒径在微米级别，是一种低碳环保可回收利用的资源，可以应用在很多领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于废弃墨粉的非均质调控用聚合物微球的制备方法。

本发明提供的非均质调控用聚合物微球的制备方法，包括两个步骤：

步骤1、以废弃墨粉为原料，在溶剂二甲基甲酰胺中，废弃墨粉与偶联剂在油浴85℃进行化学耦合反应12h，提纯、干燥得到偶联剂化学耦合的废弃墨粉。所述废弃墨粉为印刷用废弃打印粉。所述偶联剂为单烷氧基钛酸酯、铝酸三异丙酯、聚乙二醇三甲氧基硅丙基醚中的一种或组合，重均分子量为4000-10000g/mol。

步骤2、在溶剂二甲基甲酰胺中，步骤1得到的废弃墨粉与聚氧乙烯硬脂酸酯在油浴90℃进行反应12h，得到微米级的聚合物微球。

优选的是，所述步骤1中，废弃墨粉与偶联剂的化学耦合反应需要在密封条件下进行。废弃墨粉与偶联剂的用量质量比为1:2。