[发明专利]一种TiC/石墨膜层状复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及无机非金属材料领域，公开了一种TiC/石墨膜层状复合材料及其制备方法，该复合材料按体积分数计，由23.2～84.9％的TiC陶瓷相和15.1～76.8％的石墨相组成，石墨和TiC在复合材料中逐层交替分布，并呈完美取向排列；其制备方法由Ti箔的预处理、Ti箔与石墨膜的逐层堆叠及后续的真空热压烧结三个步骤组成。本发明工艺简单，成本低廉，且制备出的材料微观结构均匀，致密度高。另外，本发明也适合WC、Cr₂C₃、MoC、ZrC等陶瓷与石墨膜复合材料的制备，因此大大扩展了碳化物陶瓷/石墨膜层状复合材料的制备方法。

技术领域

本发明涉及功能材料及制备，特别涉及一种TiC/石墨膜层状复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨膜具有耐高温、密度低、厚度可控、平面尺寸大、沿层方向热导率高、化学性能稳定等优点，其作为一种理想的热管理材料，已在计算机、手机等高产热量但又急需散热的电子设备中广泛应用。然而，石墨膜的强度非常低，极易破损，这一致命弱点使其应用受到一定限制。

为克服石墨膜强度低的弱点，一种有效的途径是将其与陶瓷、金属复合化制备出层状复合材料。特别地，相比于金属，陶瓷具有强度高、抗氧化性、耐蚀性、耐高温性、化学稳定性好等优点，将其与石墨复合后，不仅有望在部分领域取代金属/石墨膜层状复合材料，而且可在高温及一些特殊环境中(如低于400℃的富氧环境、腐蚀环境等)使用，因此可扩大热管理材料的应用范围。目前，陶瓷/石墨膜层状复合材料的制备工艺主要有：(1)陶瓷粘结剂与石墨膜的叠层热压烧结，如文献“多层石墨膜-陶瓷复合材料的制备及其导热性能”(材料热处理学报.2019,40,3:27-34)；(2)陶瓷先驱体在石墨膜预制体中的浸渍裂解，如“高热导率C/SiC复合材料的制备与性能研究”(硕士论文，2018)；(3)通过熔盐反应使石墨膜表面陶瓷化及随后的叠层热压烧结，如申请号为CN201910275350.1的中国专利“一种热管理用SiC/石墨膜层状复合材料及其制备方法”等。

然而，这些制备工艺均存在不足。例如，陶瓷粘结剂的制备不仅需要繁杂的料浆配置过程，而且粘结剂中有机物的的排出会产生气孔，从而使得制备出的材料致密度低，力学性能较差；通过熔盐反应使石墨膜表面陶瓷化的工艺虽然简单，但熔盐的挥发会造成设备污染，且成本较高、效率低；陶瓷先驱体在石墨膜预制体中的浸渍裂解不仅存在工艺复杂、周期较长、效率低等问题，而且裂解后产生的气体会污染环境。因此开发工艺简单、效率高、力学性能优异、环境友好的陶瓷/石墨膜层状复合材料制备技术具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种工艺简单、效率高、力学性能优异、环境友好的TiC/石墨膜层状复合材料及其制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的制备方法为：

第一步，Ti箔的预处理；

第二步，将预处理后的Ti箔与石墨膜裁剪成直径相同的圆片，按“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层堆叠进石墨模具内；

第三步，将石墨模具放入真空热压烧结炉中，首先抽真空至0.01Pa以下，然后升温至1500℃，并在30MPa压力下保温10小时，随后在烧结温度为1800～2000℃、烧结压力为30～50MPa、保温时间为1～3h的进行真空热压烧结，冷却后得到TiC/石墨膜层状复合材料。

所述第一步中Ti箔的厚度≤50微米。

所述第一步Ti箔的预处理，包括下述步骤：

(1)将Ti箔浸入到丙酮溶液并超声振荡进行表面除油；

(2)将表面除油后的Ti箔浸入到酸液中超声振荡进行酸洗，除去Ti箔表面的氧化层；

(3)用蒸馏水将酸洗后的Ti箔清洗干净，在真空烘箱中干燥后，得预处理的Ti箔。