[发明专利]一种亲水性溶剂型聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 202110437548.2 | 申请日: | 2021-04-22 |
公开(公告)号: | CN113121736A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 陈占虎;韩瑞涛;邢亮臣;张天梦;王文彬 | 申请(专利权)人: | 河北三楷深发科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F216/14 | 分类号: | C08F216/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/56;C08F220/34;C08F220/58;C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 郄旭宁 |
地址: | 051430 河北省石家庄市装*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 溶剂 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
本发明涉及混凝土添加剂技术领域,提出了一种亲水性溶剂型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:S1、将不饱和有机酸、不饱和羧酸酯及不饱和酰胺混合均匀制得溶液A;S2、将水、亲水性溶剂、分子量调节剂、还原剂混合均匀制得溶液B;S3、将亲水性溶剂、水、聚醚大单体混合均匀至完全溶解,并与氧化剂、不饱和有机酸混合制得溶液C;S4、将所述溶液A、所述溶液B同时滴加到所述溶液C中,保温反应。通过上述技术方案,解决了现有技术中的聚羧酸减水剂的干燥效率与产品性能无法兼顾的问题。
技术领域
本发明涉及混凝土添加剂技术领域,具体的,涉及一种亲水性溶剂型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
外加剂的研究与生产已日趋进步,传统的混凝土将要被高性能混凝土所取代。而减水剂是外加剂中应用面最广、使用量最大的组分之一,是配制高性能混凝土所不可或缺的重要组成部分。随着干混砂浆和喷射混凝土等建筑材料的不断发展,对减水剂种类和形态的要求已越来越高。传统减水剂的发展已经不能满足目前市场上高效减水剂飞速发展的要求。市场上聚羧酸高效减水剂大多以液体形式存在,固体聚羧酸高效减水剂因其具有降低运输成本、便于储存等优点,并且适用于像干粉砂浆、喷射混凝土、高档陶瓷等工程技术领域,而成为混凝土减水剂研究领域的热点。
目前关于粉体聚羧酸高效减水剂的研究报道中大多是采用喷雾干燥的方法通过高温将水溶液聚合所得产物制成粉体或颗粒状产品的,但高温条件下部分聚羧酸减水剂发生交联,破坏了原有的分子结构,导致性能有所下降,甚至还可能发生爆炸。低温真空干燥所得到的粉体聚羧酸减水剂产品性能无损失,但是干燥效率较低,影响生产进度,这也是技术人员至今无法解决的难题。
发明内容
本发明提出一种亲水性溶剂型聚羧酸减水剂及其制备方法,解决了现有技术中的聚羧酸减水剂的干燥效率与产品性能无法匹配的问题。
本发明的技术方案如下:
一种亲水性溶剂型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将不饱和有机酸、不饱和羧酸酯及不饱和酰胺混合均匀制得溶液A;
S2、将水、亲水性溶剂、分子量调节剂、还原剂混合均匀制得溶液B;
S3、将亲水性溶剂、水、聚醚大单体混合均匀至完全溶解,并与氧化剂、不饱和有机酸混合制得溶液C;
S4、将所述溶液A、所述溶液B同时滴加到所述溶液C中,保温反应。
作为进一步的技术方案,所述步骤S1中,溶液A按质量份数包括:不饱和有机酸6~10份、不饱和羧酸酯20~26份、不饱和酰胺2~4份。
作为进一步的技术方案,所述步骤S2中,溶液B按质量份数包括:水10~15份、亲水性溶剂10~15份、分子量调节剂2~3份、还原剂1~3份。
作为进一步的技术方案,所述步骤S3中,溶液C各组分按质量份数包括:水40~100份、亲水性溶剂150~200份、乙烯基醚高活性大单体300~360份、氧化剂2~3份、不饱和酸4~6份。
作为进一步的技术方案,所述步骤S4中,溶液A的滴加时间为45~60min,溶液B的滴加时间为60~90min,反应温度为13~18℃。
作为进一步的技术方案,所述步骤S1中,所述不饱和有机酸为丙烯酸,所述不饱和羧酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸二甲氨基乙酯中的至少一种,所述不饱和酰胺为N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺中的至少一种。
作为进一步的技术方案,所述步骤S2中,所述分子量调节剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠中的至少一种,所述还原剂为L-抗坏血酸、硫酸亚铁、吊白块中的至少一种。
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