[发明专利]氧化锌微米球、电极及其制备方法

说明书

本发明公开了氧化锌微米球、电极及其制备方法，其中，氧化锌微米球制备方法，包括以下步骤：1)制备混合液；2)混合液反应制备得到锌基甘油酸盐；3)锌基甘油酸盐煅烧制备得到氧化锌微米球；本发明通过简单的溶剂热法利用价格低廉的锌盐、甘油和异丙醇反应制备出大小可控，内部结构可控，尺寸均匀的氧化锌微米球。将本发明氧化锌微米球用作锂离子电池负极材料，电化学测试结果表明，其具有高的放电比容量和优异的循环性能。本发明方法有效地缓解了充放电过程中氧化锌的膨胀和收缩，可以有效地解决体积效应导致的容量衰减问题，实现良好的循环性能。

技术领域：

本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及氧化锌微米球、电极及其制备方法。

背景技术：

锂离子电池具有高电压、高能量密度、无记忆效应等优点，已在手机、笔记本电脑、摄像机等多种电子设备中得到应用。负极材料是决定锂离子电池未来发展的关键，而传统的石墨负极材料由于较低的容量(372mAh g^-1)已经无法满足人们日益增长的需求。近年来，诸如NiO，Co₃O₄，ZnO和Fe₂O₃等金属氧化物已经被用作负极材料以进一步提高锂离子电池的容量。其中，氧化锌作为一种典型的过渡金属氧化物，由于其具有较高的理论比容量(978mAh g^-1)是一种很有潜力的锂离子电池负极材料。目前，氧化锌的制备方法主要包括：化学沉降法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法、固相反应法、激光诱导化学法等，不同的方法可以制得不同结构和尺寸的氧化锌。而氧化锌的形貌和尺寸会对性能产生直接的影响，不同结构、不同尺寸的氧化锌的光、电、磁等性能有很大的差异。

发明内容：

本发明的第一个目的在于提供一种制备方法简单、原料易得且成本低，用作锂离子电池负极材料时具有比容量高、循环性能好的氧化锌微米球的制备方法。

本发明的第二个目的在于提供一种制备方法简单、原料易得且成本低，用作锂离子电池负极材料时具有比容量高、循环性能好的氧化锌微米球。

本发明的第三个目的在于提供一种利用氧化锌微米球制备的、具有比容量高、循环性能好的电极。

本发明的第一个目的由如下技术方案实施：氧化锌微米球制备方法，包括以下步骤：1)制备混合液；2)混合液反应制备得到锌基甘油酸盐；3)锌基甘油酸盐煅烧制备得到氧化锌微米球；其中，

1)制备混合液：将0.15～0.35mmol的二水合醋酸锌与20～30mL异丙醇混合均匀，然后加入3～8mL的丙三醇，搅拌混合均匀制备得到混合液；二水合醋酸锌均匀分散在混合液中；

2)混合液反应制备得到锌基甘油酸盐：将混合液倒入反应釜中，在设定温度条件下反应2～6h；反应结束后，将反应釜冷却到室温，通过离心得到沉淀，用无水乙醇多次洗涤除掉未反应的醇类，随后烘干，得到锌基甘油酸盐；

3)锌基甘油酸盐煅烧制备得到氧化锌微米球：将所述锌基甘油酸盐作为前驱体，在空气环境下高温煅烧，然后自然冷却到室温制备得到氧化锌微米球。

优选的，所述步骤2)中，反应温度为180℃，烘干温度为70℃。

优选的，所述步骤3)中，锌基甘油酸盐煅烧温度为450℃～550℃；煅烧时间为2h，煅烧温度的升温速率为2℃/min。

本发明的第二个目的由如下技术方案实施：利用本发明氧化锌微米球制备方法制备得到的氧化锌微米球，所述氧化锌微米球为氧化锌实心微米球或氧化锌空心微米球；所述氧化锌微米球的平均粒径为1～5μm。

本发明的第三个目的由如下技术方案实施：一种电极，所述电极包含本发明所述氧化锌微米球。

本发明的优点：

本发明首次以二水合醋酸锌为原料制备了氧化锌微米球并将其用作锂离子电池负极材料。