[发明专利]一种高温氧化物纳米颗粒间隔蛭石微纳米片的制备方法

说明书

一种高温氧化物纳米颗粒间隔蛭石微纳米片的制备方法，属于隔热和防火材料制备技术领域。本发明采用化学改性剂将蛭石层间离子置换,经水合作用削弱层间结合力，得到层间弱结合的蛭石‑水浆液；采用高温氧化物纳米颗粒分散于蛭石‑水浆液中，并调整浆液稠度；再经高速剪切搅拌作用，蛭石片层分离，高度分散于纳米氧化物浆体中。混合浆体具有高黏度，蛭石片被剥离成微纳米厚度的层片状，被纳米颗粒分隔开，稳定悬浮于浆体中。本方法可控制蛭石片的粒度和厚度，剥离程度更好，所制得的蛭石微纳米片‑纳米氧化物的混合浆体可作为防火涂料用于易燃建筑材料的防火保护。混合浆体干燥后得到的纳米颗粒间隔蛭石微纳米片，可用于干法工艺的高温纳米氧化物粉末基超级绝热材料。

技术领域

本发明涉及隔热和防火材料制备技术领域，特别是指一种高温氧化物纳米颗粒间隔蛭石微纳米片的制备方法。

背景技术

采用高熔点的气相法氧化物与红外遮光剂、增强纤维经干法工艺混合、成型制备得到的高温纳米氧化物粉末基超级绝热材料，在500℃以上高温下具有比湿法工艺制备的气凝胶材料更加优异的绝热表现。当材料配合比和密度优化后，其导热系数-温度曲线，近于一水平直线。

块状材料在压制成型过程，材料内部气体被压缩后反弹导致材料强度降低，甚至开裂。除了在工艺中减少原料中的气体量以及模具上更好地进行排气外，常以下面几种方式提高粉末压制体强度。一是在组成中添加胶粘剂，但这样做会以牺牲绝热效果为代价；二是纳米颗粒嫁接有机链，提高纳米颗粒间的结合强度，但材料耐高温性能会下降；三是采用纤维增强，包括采用更易分散的细小针状纤维，如硬硅钙石纤维，或其他高温晶须进行增强，以及提高增强纤维加入量等方式，优点是工艺简单效果也明显，缺点是纤维不能有效分散，加入量一多就发生团聚现象，产生纤维疙瘩，此外纤维直径1～10μm相当于纳米颗粒的上百倍粗细；四是采用耐高温的纳米厚度片状矿物进行增强，相对于一维材料的纤维，二维片状矿物不易互相缠绕卷曲成团，而且相同体积的加入量，分散增强效率更高。

发明专利(ZL 201110332231.9)“蛭石与纳米二氧化硅复合纳米多孔绝热板及其制造方法”提供了上述第四种方法增强的实例。将热膨胀蛭石与纳米二氧化硅颗粒在纳米包覆机中干法混合，膨胀蛭石被剥离成微纳米蛭石片，同时蛭石片被纳米颗粒包裹，由此制备的新型绝热板具有较好的强度特性。然而这种方法对材料中的蛭石片大小与厚度不能精细控制。充分剥离的蛭石单片理论厚度为0.96nm，一百片叠加在一起也不到100nm，从尺度上与纳米颗粒更近。如果能够控制蛭石片的厚度与片径，再将其应用于纳米材料的增强，势必会起到更好的效果。

蛭石是一种天然、无毒在高温下会膨胀的层状硅酸盐矿物，剥分后的蛭石具有较高的比表面积和化学稳定性，在纳米复合材料、绝热涂层等领域有着广泛的应用。蛭石片的剥离方法有物理方法和化学方法等，前者如加热膨胀、双氧水处理等方式通过气体压力将蛭石颗粒撑开成片，或通过机械研磨剥片如发明专利(ZL 200710038926.X)“一种蛭石水溶胶及其制备方法和应用”。后者采用化学改性剂，将蛭石层间阳离子置换出来，再通过置换后离子的水合作用产生的膨胀力削弱层间结合力。化学法剥离的蛭石片表面光滑，片层厚度可控，常用于制备蛭石悬浊液，作为防火涂料、消防介质、增强介质等使用(陈德平,王立佳,刘晓然.纳米蛭石片的制备及其在绝热材料中的应用探讨[A].岩矿棉绿色环保技术创新交流会暨全国保温材料科技信息协会2018年会论文集[C].大连,2018:11)。

化学法剥分得到的蛭石悬浊液，含水量高达70％以上，干燥后蛭石片粘连在一起，很难再分离，不适合于纳米粉末材料的干法工艺增强使用。为了得到片层分离的微纳米蛭石片，本发明采用高熔点氧化物的纳米颗粒作为蛭石片的间隔介质，在蛭石剥片过程中，纳米颗粒充填在蛭石片隙中，阻止了蛭石片间的粘连作用。高速剪切搅拌后，蛭石片得到充分剥离，片层厚度可达纳米级别。干燥后即为纳米氧化物间隔蛭石微纳米片，可用于干法工艺的高温纳米氧化物粉末基超级绝热材料的增强使用。

发明内容