[发明专利]一种4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法有效
| 申请号： | 202110426229.1 | 申请日： | 2021-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN113200893B | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 郭骄阳;赵崇鑫 | 申请（专利权）人： | 江苏极易新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C319/28;C07C323/20 |
| 代理公司： | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人： | 沈菊 |
| 地址： | 221700 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代双 丁基 甲基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)的合成方法，包括：
步骤1.将2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘以及有机溶剂加入到反应釜中，避光条件下反应；所述有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或更多种；
步骤2.将步骤1的反应产物过滤，滤液用水洗涤，有机相干燥；
步骤3.往步骤2的有机相中加入Cu、硫脲以及碱，继续反应得到4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中的银盐选自硝酸银、三氟乙酸银中的一种或更多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘的摩尔比为1：1.0～1.3：1.0～1.3。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤1中2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘的摩尔比为1：1.0～1.2：1.0～1.2。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤1中2-叔丁基-5-甲基苯酚、银盐、碘的摩尔比为1：1.0～1.1：1.0～1.1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1在20～40℃下进行；反应的时间为10min～5h。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，步骤1在室温下进行。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中的硫脲与2-叔丁基-5-甲基苯酚的摩尔比为1：0.45～0.52；Cu的用量为2-叔丁基-5-甲基苯酚质量的0.1～20％。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，步骤2中的硫脲与2-叔丁基-5-甲基苯酚的摩尔比为1：0.48～0.5；Cu的用量为2-叔丁基-5-甲基苯酚质量的1～15％。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤2中的碱包括有机碱和无机碱；所述碱与2-叔丁基-5-甲基苯酚的摩尔比为1.5～4：1。
11.根据权利要求10所述的合成方法，所述有机碱选自三乙胺、吡啶、哌啶、二乙醇胺；所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾。
12.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2在50～120℃下进行；反应的时间为1h～24h。
13.根据权利要求12所述的合成方法，其特征在于，步骤2在60～110℃下进行；反应的时间为2h～12h。
14.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括以下步骤4：将步骤3的反应液自然冷却至室温，过滤回收Cu催化剂，然后加入水进行稀释和洗涤，分出水相后有机相再次加入水并用酸调节pH至5-7，静置分层后将水相分出；有机相洗涤、干燥后、重结晶后得到4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)。
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