[发明专利]一种苯嘧磺草胺的制备方法

说明书

本发明涉及除草剂制造技术领域，公开了一种苯嘧磺草胺的制备方法，在有机溶剂中，一定温度下以I‑甲基中间体经由连续氯化、缩合等二步反应得到产物苯嘧磺草胺。本发明方法原料来源多且成本优势明显，制备方法更加安全、方便，总收率高且三废较少，仅有副产盐酸减少了大量的工业盐固废，有利于工业化。

技术领域

本发明涉及除草剂制造技术领域，具体涉及一种苯嘧磺草胺的制备方法。

背景技术

苯嘧磺草胺(safluefenacil)是巴斯夫公司研制并开发的脲嘧啶类除草剂，主要可有效防除玉米、高粱、大豆、小粒谷物、棉花、果树和坚果中70多种杂草，且对作物非常安全，具有低挥发性、“有利的”毒理学和生态学特性。2009年上市，商品名巴佰金。文献中报道的合成方法主要有两种：一是酸中间体和磺酰二胺在缩合剂条件下缩合，三废较多，副反应产生杂质多，特别是缩合剂副产难分离和难再利用；二是采用酰氯中间体和磺酰二胺在缚酸剂条件下缩合，过程中同样采用涉及回收缚酸剂或者易产生大量含工业盐高浓废水，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是是针对现有技术中存在的不足，而提供一种苯嘧磺草胺的制备方法，提升优化苯嘧磺草胺的合成工艺，在有机溶剂中，一定温度下以I-甲基中间体经由连续氯化、缩合等二步反应得到产物苯嘧磺草胺。

实现本发明目的的技术方案是：一种苯嘧磺草胺的制备方法，包括以下步骤：

(1)在有机溶剂中，加入I-甲基中间体和溶剂，带压连续氯化反应得到中间体I-三氯苄；

(2)在有机溶剂中，加入I-三氯苄和磺酰二胺中间体缩合反应得到产物苯嘧磺草胺；

反应式为：

较优地，一种苯嘧磺草胺的制备方法，包括以下步骤：

(1)在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、I-甲基中间体，搅拌均匀后升至设定温度、设定压力；在此设定温度下经由氯气分布器通入氯气保温至总物料中I-甲基中间体液相色谱归一含量＜1％；脱溶回收有机溶剂和负压回收副产盐酸得到I-三氯苄中间体粗品，有机溶剂水洗分液再次回收副产盐酸，有机溶剂脱水套用；

(2)在氮气保护下向步骤(1)反应容器中依次加入有机溶剂、磺酰二胺中间体，搅拌均匀后升至设定温度；在此设定温度下保温至总物料中I-三氯苄中间体液相色谱归一含量＜1％；脱溶回收有机溶剂和负压回收副产盐酸，加适量水打浆、离心得到苯嘧磺草胺粗品，有机溶剂水洗分液再次回收副产盐酸，有机溶剂脱水套用，加入有机溶剂结晶烘干得到苯嘧磺草胺。

上述技术方案步骤(1)中，所述的I-甲基中间体和所述的氯气的摩尔比为1:1-10，所述的有机溶剂的用量和所述的I-甲基中间体的摩尔比为1-10:1；步骤(2)中，所述的I-三氯苄中间体、磺酰二胺中间体的摩尔比为1:1-10，所述的有机溶剂的用量和I-三氯苄中间体的摩尔比为1-10:1。

上述技术方案步骤(1)和(2)中所述的设定温度为20—200℃。

上述技术方案步骤(1)和(2)中所述的设定温度为60—80℃。

上述技术方案步骤(1)(2)中所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂、含杂原子的强极性溶剂中的任意一种。

上述技术方案所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种，所述的芳香族类溶剂为氯苯、甲苯、二甲苯中的一种，所述的醚类溶剂为四氢呋喃，所述的酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，所述的含杂原子的强极性溶剂为DMF、DMA、DMSO、NMP、环丁砜、DMI中的一种。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：