[发明专利]一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法

说明书

本发明涉及四氢呋喃回收技术领域，具体公开一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法。所述从酯化废水中分离四氢呋喃的方法为：对所述酯化废水依次进行常压精馏、渗透气化脱水、轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，得到四氢呋喃产品。本发明提供的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法具有回收效率高、能耗低、成本低、产品纯度和收率高的优势，且可直接回收得到聚合级的四氢呋喃，极大提高了分离的四氢呋喃产品的价值和应用范围。

技术领域

本发明涉及四氢呋喃回收技术领域，尤其涉及一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法。

背景技术

在PBAT生产的酯化过程中，会产生大量的酯化废水，该酯化废水中含有约50-60％的水、40-50％的四氢呋喃(THF)及少量的三丁烯-1醇、1，4-丁二醇、2,3-二氢呋喃、2,5-二氢呋喃、正丁醇等杂质。其中含有大量与四氢呋喃的理化性质即为接近的杂质，造成四氢呋喃的回收和分离过程较为困难，回收得到的四氢呋喃的纯度偏低。

四氢呋喃的回收通常采用常压与加压处理结合的方法，而在加压过程中，有约50％的料液需要重复进行加压脱水，造成加压塔设备较大，运行过程中能耗较高，且现有回收方法所得的四氢呋喃产品因含有无法避免的杂质，只能作为溶剂使用，不能直接聚合生产聚四氢呋喃，影响其使用范围，不能作为下游高端产品制备的原料使用。

发明内容

针对现有从酯化废水中回收四氢呋喃存在的上述问题，本发明提供一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，该从酯化废水中分离四氢呋喃的方法可以实现四氢呋喃的高效率回收，且能耗低、操作简单、产品纯度高，可直接回收得到聚合级四氢呋喃。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种从酯化废水中分离四氢呋喃的方法，对所述酯化废水依次进行常压精馏、渗透气化脱水、轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，得到四氢呋喃产品。

本发明提供的从酯化废水中分离四氢呋喃的方法与现有的常压+加压精馏技术相比省去了加压精馏的过程，彻底避免了物料的循环精馏程序，显著提高了四氢呋喃的回收效率，并节约能耗达到70％以上。通过上述常压精馏和渗透气化脱水处理，可以使酯化废水中水的脱除率达到99％以上，并避免了脱水过程中四氢呋喃的损失，利于后续四氢呋喃的分离回收操作，进一步降低了后续分离回收四氢呋喃的能耗和设备操作压力，显著降低分离回收的操作成本。通过上述脱水后的物料再按顺序依次进行轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除处理，可以实现四氢呋喃和与四氢呋喃理化性质极为接近的化合物的充分分离，使分离得到的四氢呋喃产品中过氧化物的含量≤0.005％，并且不含不饱和化合物，直接达到聚合级四氢呋喃产品的品质，极大提高了分离的四氢呋喃产品价值和应用范围。

优选的，所述常压精馏过程在常压精馏塔中完成；所述常压精馏塔进行所述常压精馏时，塔顶温度为65-70℃、塔釜温度为95-105℃。

上述常压精馏的温度的设置，可以进一步提高得到的四氢呋喃粗品的纯度，并有效减少常压精馏过程中四氢呋喃的损失，提高产品的收率。

优选的，所述渗透气化脱水过程通过渗透汽化膜装置完成；所述渗透汽化膜装置进行所述渗透气化脱水时，渗透侧的压力为10-50KPa，浓缩侧的压力为0.25-0.35MPa，渗透气化脱水的温度为95-105℃。

上述渗透气化脱水过程中渗透压力和温度的设置可以进一步提高渗透水的脱除率，并提高渗透水的纯度，使得到的渗透水可以直接回收利用。

优选的，所述轻组分脱除过程在脱轻塔中完成；所述脱轻塔进行所述轻组分脱除时，塔顶温度为60-80℃，塔釜温度为100-120℃，压力为0.1-0.5MPa。

上述脱轻塔中温度和压力的设置，可以充分去处四氢呋喃粗品中的轻组分物料，并避免四氢呋喃的损失。