[发明专利]一种聚乙酰氨基酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚乙酰氨基酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）原料的制备：将3,3′-二氨基联苯胺置于反应器中加入THF溶解配制成浓度为20wt％的溶液，然后在上述3,3′-二氨基联苯胺的THF溶液中以2mL/min的速度滴加乙酸酐的THF溶液，其浓度为5wt％，使3,3′-二氨基联苯胺和乙酸酐的最终摩尔比例为1:2，控制反应温度在-5～0℃范围内反应2小时得到3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯中间产物粗产物；在上述粗产物中加入乙酸酐摩尔量0.3～0.8倍摩尔量的氧化钙，形成乙酸钙沉淀，过滤去除体系中的乙酸钙；然后将滤液旋蒸浓缩得到3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯的粗产品；在上述3,3′-二氨基-4 ,4′-二乙酰氨基联苯粗产品中加入体积比为1:1的乙醇/THF溶剂，进行重结晶得到纯度为98％的3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯；

（2）中间体聚乙酰氨基酰胺酸溶液的制备：以3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯和联苯四酸二酐单体为缩合聚合的原料，以DMAc作为溶剂；将溶剂和两类反应物加入配置了机械搅拌的三口反应釜中，控制3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯和联苯四酸二酐单体的摩尔比为1:1，溶液的固含量为12wt％；在10℃的温度范围内，搅拌速度为200r/min的实验条件下进行缩合聚合4小时，形成粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液；

（3）聚乙酰氨基酰胺酸膜的制备：将上述粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液在洁净的玻璃板上浇铸成膜，然后在180℃下快速烘干溶剂，在玻璃板上形成聚乙酰氨基酰胺酸薄膜，然后升温至320℃下亚胺化30分钟，形成聚乙酰氨基酰亚胺薄膜；

所述3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯的结构式如下所示：；

如上所述聚乙酰氨基酰亚胺薄膜，其具有如下结构式：。