[发明专利]钇稳定的纳米氧化锆的制备方法

说明书

本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆的制备方法，该方法包括如下步骤：a.将包括钇盐、锆盐、水及尿素在内的原料进行混合，得到混合溶液；b.将混合溶液进行均匀共沉淀反应，洗涤后，得到氢氧化锆水凝胶；c.将氢氧化锆水凝胶与水进行水热反应，得到氧化锆悬浮溶液；d.将氧化锆悬浮溶液进行固液分离，经洗涤、干燥、煅烧和球磨后，即得到钇稳定的纳米氧化锆。本发明通过均匀共沉淀‑水热法制备钇稳定的纳米氧化锆，在均匀共沉淀过程中加入尿素作为沉淀剂，可避免沉淀剂分布不均匀的现象，得到粒度分布均匀的钇稳定的纳米氧化锆。此外，还可有效缩短水热反应所需的时间，提高反应效率。本发明还具有设备使用寿命长、生产成本低等特点。

技术领域

本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种钇稳定的纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

通过掺杂不同含量的稳定剂，可控制氧化锆陶瓷四方相与单斜相之间的相转变，由此产生相变增韧的效果。这使得氧化锆陶瓷获得了其他传统陶瓷材料难以匹敌的高韧性，在各类结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、耐火材料等领域有着广泛的应用。陶瓷粉末原料性能的优劣将直接影响最终氧化锆陶瓷产品的性能。在粉体的生产过程中，如何高效地获得性能优异的粉体是产业化的关键。

氧化锆纳米粉体的制备方法众多，商业化生产主要有共沉淀法，水热反应法和水解反应法。其中，共沉淀法工艺简单，成本低廉，但产物的形貌、尺寸、成分均匀性等均难以控制，且容易引入杂质。水解反应法工艺简单，对设备要求低，能够获得性能优异的粉体，但其水解反应时间一般在200h以上，漫长的反应过程严重影响了生产速率。水热反应法被广泛地应用于制备超细陶瓷粉体，可制备出粒度细小、粒径分布均匀的高质量纳米粉体。但传统的水热反应是在高温高压条件下进行反应，因而对反应设备要求较高。现阶段普遍采用的是耐酸碱腐蚀性能优异的聚四氟乙烯作为内衬材料，但其能承受的最大压力仅为3MPa，长时间使用会出现挤出变形的问题，影响后续生产过程。而如果采用金属材料，如不锈钢、钛等作为内衬材料，由于反应溶液一般呈酸性，且采用最常用的氧氯化锆作为原料时反应溶液中存在大量氯离子，长时间使用难免会出现腐蚀等问题。此外，传统水热法制备氧化锆粉体还存在耗时长的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过均匀共沉淀与水热法相结合的钇稳定的纳米氧化锆的制备方法。

为实现以上目的，本发明提供一种钇稳定的纳米氧化锆的制备方法，该方法包括如下步骤：

a.将包括钇盐、锆盐、水及尿素在内的原料进行混合，得到混合溶液，所述混合溶液中尿素与Zr⁴⁺的摩尔比为1.5～2：1；

b.将所述混合溶液置于第一反应釜中进行均匀共沉淀反应，洗涤后，得到氢氧化锆水凝胶；

c.将所述的氢氧化锆水凝胶与水置于第二反应釜中进行水热反应，得到氧化锆悬浮溶液；

d.将所述的氧化锆悬浮溶液进行固液分离，并对分离后的沉淀物进行洗涤、干燥、煅烧和球磨，即得到所述的钇稳定的纳米氧化锆。

进一步地，步骤a包括如下步骤：

a1.将包括所述钇盐、锆盐及水在内的第一原料进行混合，得到第一溶液；

a2.向所述第一溶液中加入尿素溶液，得到所述混合溶液。

进一步地，步骤a2中，所述尿素溶液的浓度为5～20wt％，加入所述尿素溶液的过程中不断搅拌。

进一步地，步骤a中，所述锆盐包括氧氯化锆和硝酸锆中的一种，所述混合溶液中Zr⁴⁺的浓度为0.1～1mol/L。

进一步地，步骤a中，所述钇盐包括氯化钇和硝酸钇中的一种，所述混合溶液中Zr⁴⁺与Y³⁺的摩尔比为98.5:3～95:10。