[发明专利]一种聚乙酰氨基酰亚胺纤维及其制备纺法

权利要求书

1.一种聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

（1）原料单体的制备：将乙酸酐采用有机溶剂A配制成5~15wt%的溶液，得到反应料A，将3,3′-二氨基联苯胺溶于有机溶剂B中配制成10~20wt%的溶液；然后将所述反应料A加入到3,3′-二氨基联苯胺的有机溶剂B溶液中，并在-5~0℃的反应温度下反应2~6小时得到中间粗产物；将所述中间粗产物中加入氧化钙沉淀，过滤，浓缩得到粗产物；然后对所述粗产物进行重结晶得到所述原料单体3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基联苯；

（2）中间体聚乙酰氨基酰胺酸的合成：将所述原料单体加入到反应器中在纺丝溶剂中与二元酸酐进行缩合反应，得到聚乙酰氨基酰胺酸溶液；

（3）湿法纺丝：在所述聚乙酰氨基酰胺酸溶液中加入所需量的乙酸酐和三乙胺，并在40-60℃下进行化学亚胺化，得到半化学亚胺化的聚乙酰氨基酰亚胺-酰胺酸溶液，经过滤后通过高压经喷丝板挤出进入凝固浴中凝固，洗涤、烘干、热牵伸，后处理得到所述聚乙酰氨基酰亚胺纤维；

步骤（1）反应过程中体系中的乙酸酐含量保持少于3,3′-二氨基联苯胺含量；氧化钙的含量为所述乙酸酐摩尔量的0.3~0.8倍。

2.根据权利要求1所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述三乙胺的添加摩尔量为乙酸酐摩尔量的1~1.4倍。

3.根据权利要求2所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述化学亚胺化过程进行5~7小时；所述化学亚胺化过程中溶液呈透明状态。

4.根据权利要求1所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中的凝固剂为包含所述纺丝溶剂的水溶液；所述纺丝溶剂的含量至少占所述凝固剂的10wt%。

5.根据权利要求 4 所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固剂由10~20wt%纺丝溶剂、8~12wt%NMP，0.05~0.15wt%表面活性剂和余量的水组成。

6.根据权利要求1所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述聚乙酰氨基酰亚胺-酰胺酸溶液在挤入凝固浴前进行1~3微米滤网过滤。

7.根据权利要求1~6任一项所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述二元酸酐选自联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、萘四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、二苯砜二酐中的一种或多种。

8.一种聚乙酰氨基酰亚胺纤维，其特征在于，根据如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到；所述聚乙酰氨基酰亚胺纤维的玻璃化转变温度不低于300℃。

9.根据权利要求8所述的聚乙酰氨基酰亚胺纤维，其特征在于，所述聚乙酰氨基酰亚胺纤维的分解温度不低于500℃。