[发明专利]一种筛查羊乳中磺胺类药物残留的方法

说明书

本发明一种筛查羊乳中磺胺类药物残留的方法，先将羊乳用乙酸和乙腈的混合水溶液、无水硫酸镁和无水乙酸钠预处理；再将得到的上清液pH调至2‑6，加入由多孔石墨烯和多壁碳纳米管制备的分散固相吸附剂涡旋，离心后分离所得上清液，加入洗脱液将混合均匀后离心，上清液蒸干后用甲酸铵水溶液复溶得到待测液，同时使用空白羊乳得到含磺胺类药物标准物质的待测液，将两者均进行分析，得到定量离子色谱峰和相应的保留时间、以及分子离子质荷比、碎片离子质荷比；最后将信息进行比对得到每一种磺胺类药物的定量离子色谱峰的峰面积，结合基质匹配混合标准工作曲线求出羊乳中每一种磺胺类药物的浓度。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体为一种筛查羊乳中磺胺类药物残留的方法。

背景技术

磺胺类抗生素是含对氨基苯磺酰胺结构的抗生素，在畜牧业发展中具有不可替代的作用，因其可以促进动物生长、提高饲料转化率、防治各类疾病、降低死亡率、提高动物产品品质而被广泛使用，然而这些药物过量或滥用等不合理使用会引起敏感人群中毒，积蓄毒性，甚至产生耐药性，给人体健康带来危害。

现有多残留检测方法包括《SN/T 2624-2010动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》、《SN/T 2443-2010进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》和《SN/T3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》等，液相色谱-串联质谱法因具有高灵敏度和高选择性的优势，已成为复杂动物组织样品中多类兽药残留同步检测的主流方法。

鉴于动物源性食品基质的复杂性，QuEChERS(英文全称为Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法广泛应用于兽药残留检测，但在仪器分析前常采用净化剂或者固相萃取柱净化，操作费时且成本高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种筛查羊乳中磺胺类药物残留的方法，准确、可靠，降低样品前处理操作成本和时间的同时提高了复杂食品基质中分析灵敏度和准确度，在动物源性食品基质兽药多残留筛查有着良好应用前景。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种筛查羊乳中磺胺类药物残留的方法，包括如下步骤：

步骤1，将羊乳用乙酸和乙腈的混合水溶液、无水硫酸镁和无水乙酸钠进行预处理，羊乳、所述混合水溶液、无水硫酸镁和无水乙酸钠的比例为(14-16)g：(9-11)mL：(5.5-6.5)g：(1.4-1.5)g，得到上清液A；

步骤2，将上清液A的pH调整至2-6，之后加入分散固相吸附剂进行涡旋，离心后分离所得的上清液B，再加入洗脱液，得到混合体系；

所述分散固相吸附剂按如下过程制得：

将多孔石墨烯的分散液和多壁碳纳米管的分散液混合均匀，多孔石墨烯和多壁碳纳米管的质量比为(550-650)：(275-325)，得到混合体系a，再将混合体系a抽滤所得的滤饼干燥，得到分散固相吸附剂；

步骤3，将混合体系混合均匀后离心，得到上清液C，将上清液C蒸干后用甲酸铵水溶液复溶，得到待测液a，将待测液a依次用超高效液相色谱和四极杆静电场轨道离子阱质谱进行分析，得到若干个目标分析物形成的若干组信息；

将步骤1中的羊乳替换为不含磺胺类药物的羊乳，然后重复步骤1-2，得到混合体系b，在混合体系b中加入含有待分析的磺胺类药物标准物质的标准溶液，得到待测液b，将待测液b依次用超高效液相色谱和四极杆静电场轨道离子阱质谱进行分析，得到磺胺类药物标准物质形成的若干组信息；

所述的每组信息均包括定量离子色谱峰和相应的保留时间、以及分子离子质荷比、碎片离子质荷比；