[发明专利]一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法在审
申请号: | 202110412244.0 | 申请日: | 2021-04-16 |
公开(公告)号: | CN113185406A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 王晓;崔莉;马天宇;刘伟;王岱杰 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07C67/58 | 分类号: | C07C67/58;C07C69/732;C07C51/48;C07C59/52;C07C45/80;C07C47/565;B01D11/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王磊 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹参 中酚酸类 活性 成分 高效 制备 方法 | ||
1.一种用于提取滇丹参中迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛的pH区带逆流色谱的溶剂系统,包括石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水,其中,石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水的体积比为1.46~1.54:2.46~2.54:1:4.6~5.4。
2.如权利要求1所述的溶剂系统,其特征是,将石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水混合均匀,静止分液,分液后的上相为固定相,分液后的下相作为流动相。
3.如权利要求2所述的溶剂系统,其特征是,固定相中添加三氟乙酸,流动相中添加氨水;优选地,固定相中三氟乙酸的浓度为9~11mM,流动相中氨水的浓度为29~31mM。
4.一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物,采用pH区带逆流色谱对滇丹参总酚酸提取物进行分离纯化获得迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛;pH区带逆流色谱的溶剂系统为权利要求1~3任一所述的溶剂系统。
5.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物的过程为:采用乙醇提取法对滇丹参进行提取,提取后的液体采用石油醚进行一次萃取,萃取后的水相调节pH至1.5~2.5,然后添加乙酸乙酯进行二次萃取,对二次萃取的乙酸乙酯相进行浓缩获得滇丹参总酚酸提取物。
6.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,将滇丹参加入乙醇水溶液,在65~75℃条件下进行回流提取,将提取液进行浓缩,再加水复溶,然后采用石油醚进行一次萃取;优选地,乙醇水溶液的浓度55~65%体积分数;优选地,滇丹参与乙醇水溶液的料液比为1:7.5~8.5;优选地,回流提取的次数为2~4次,每次回流提取的时间为1.5~2.5h。
7.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,二次提取的次数为3~7次。
8.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,pH区带逆流色谱分离提取的过程为:将固定相输送至分离柱,将滇丹参总酚酸提取物的溶液注入分离柱,然后将流动相输送持续输送至分离柱进行分离提取。
9.如权利要求8所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,固定相输送至分离柱的流速为25~35mL/min;
或,流动相的流速为1.5~2.5mL/min。
10.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,pH区带逆流色谱分离提取中,紫外检测器的检测波长为252~256nm。
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