[发明专利]一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法在审

专利信息
申请号: 202110412244.0 申请日: 2021-04-16
公开(公告)号: CN113185406A 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 王晓;崔莉;马天宇;刘伟;王岱杰 申请(专利权)人: 山东省分析测试中心
主分类号: C07C67/58 分类号: C07C67/58;C07C69/732;C07C51/48;C07C59/52;C07C45/80;C07C47/565;B01D11/02
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丹参 中酚酸类 活性 成分 高效 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于提取滇丹参中迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛的pH区带逆流色谱的溶剂系统,包括石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水,其中,石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水的体积比为1.46~1.54:2.46~2.54:1:4.6~5.4。

2.如权利要求1所述的溶剂系统,其特征是,将石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水混合均匀,静止分液,分液后的上相为固定相,分液后的下相作为流动相。

3.如权利要求2所述的溶剂系统,其特征是,固定相中添加三氟乙酸,流动相中添加氨水;优选地,固定相中三氟乙酸的浓度为9~11mM,流动相中氨水的浓度为29~31mM。

4.一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物,采用pH区带逆流色谱对滇丹参总酚酸提取物进行分离纯化获得迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛;pH区带逆流色谱的溶剂系统为权利要求1~3任一所述的溶剂系统。

5.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物的过程为:采用乙醇提取法对滇丹参进行提取,提取后的液体采用石油醚进行一次萃取,萃取后的水相调节pH至1.5~2.5,然后添加乙酸乙酯进行二次萃取,对二次萃取的乙酸乙酯相进行浓缩获得滇丹参总酚酸提取物。

6.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,将滇丹参加入乙醇水溶液,在65~75℃条件下进行回流提取,将提取液进行浓缩,再加水复溶,然后采用石油醚进行一次萃取;优选地,乙醇水溶液的浓度55~65%体积分数;优选地,滇丹参与乙醇水溶液的料液比为1:7.5~8.5;优选地,回流提取的次数为2~4次,每次回流提取的时间为1.5~2.5h。

7.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,二次提取的次数为3~7次。

8.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,pH区带逆流色谱分离提取的过程为:将固定相输送至分离柱,将滇丹参总酚酸提取物的溶液注入分离柱,然后将流动相输送持续输送至分离柱进行分离提取。

9.如权利要求8所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,固定相输送至分离柱的流速为25~35mL/min;

或,流动相的流速为1.5~2.5mL/min。

10.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法,其特征是,pH区带逆流色谱分离提取中,紫外检测器的检测波长为252~256nm。

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