[发明专利]一种金属氯化物-石墨插层化合物电极材料的制备方法及其应用

说明书

本发明属于碳基材料制备技术领域，一种金属氯化物‑石墨插层化合物电极材料的制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：(1)将石墨粉、金属氯化物和磺酰氯混合置于反应釜中，反应完成后，取出产物，用无水乙醇反复冲洗后抽滤，滤饼放入干燥箱烘干，得到金属氯化物‑石墨插层化合物；(2)取步骤1制得的金属氯化物‑石墨插层化合物，导电炭黑及聚偏氟乙烯加入到玛瑙研钵中并滴加N‑甲基吡咯烷酮研磨，再将研磨浆料涂覆在铜箔上并放入真空干燥箱中干燥，结束后用冲片机冲成圆片，制得金属氯化物‑石墨插层化合物目标材料电极。本发明制备的金属氯化物‑石墨插层化合物具有插层量大、石墨缺陷密度小等优点。

技术领域

本发明涉及一种金属氯化物-石墨插层化合物电极材料的制备方法及其应用，属于碳基材料制备技术领域。

背景技术

新型可再生能源的发展需要大规模能量存储系统的支持，在众多的能量储存技术中，二次电池具有适应性强、能量转换效率高以及维护简单等优点，是目前最有前景实现大规模电能存储的能量系统。钠在地壳中的储量排在第四位，具有资源丰富，容易提炼等优势，因此钠离子电池有望实现在大规模电能存储领域的应用。电极材料的研究是发展钠离子电池储能技术的关键，只有研制出具有稳定插/脱能力的电极材料，才能实现钠离子电池的实用性突破。石墨插层化合物是将客体物质插入石墨层间形成的一类新型材料，具有电导率高、层间物质易于扩散、吸附性强、比表面积大等优异的特性，在储能领域展现出独特的优势并具有良好的应用前景。其中，金属氯化物-石墨插层化合物具有较大的层间距和电子传递速率，有利于实现离子的可逆插层，近年来已经成为石墨插层化合物研究的一个热点领域。石墨插层化合物的制备方法主要有双室法、化学法、电化学法、混合法、加压法和熔盐法等。但通常金属氯化物在插层过程中需要添加额外的氯气，以加快插层反应速率，并帮助气相氯化物稳定存在。氯气具有很强的毒害性，使得这种制备方法存在较大的安全隐患。因此，建立一种操作简便、安全性高的方法来合成金属氯化物-石墨插层化合物意义重大。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种金属氯化物-石墨插层化合物电极材料的制备方法及其应用。该方法工艺简单、操作安全，且利用该方法制备的金属氯化物-石墨插层化合物具有插层量大、石墨缺陷密度小、插层结构稳定等优点，探究了该复合材料作为钠离子电池的负极材料的电化学性能，在储能领域具有较大的应用潜力。

为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种金属氯化物-石墨插层化合物电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、称取0.1-1g石墨粉和0.1-5g金属氯化物，加入到玛瑙研钵中，均匀研磨3-7min后转移到反应釜中，并向反应釜加入0.05-2.25mL磺酰氯，上述操作在手套箱中完成，然后将反应釜从手套箱取出，放入马弗炉中进行反应，反应温度从室温以5-15℃ min^-1的升温速率升至100-450℃，恒温10-30h，反应结束后，取出产物，用无水乙醇反复冲洗2-5次后抽滤，滤饼放入真空干燥箱中干燥8-12h，干燥温度控制在60-80℃，得到金属氯化物-石墨插层化合物，所述金属氯化物选自三氯化铋、五氯化钼或六氯化钨中的一种。

步骤2、取步骤1制得的金属氯化物-石墨插层化合物样品20-60mg，导电炭黑2.5-7.5m及聚偏氟乙烯2.5-7.5mg，加入到玛瑙研钵中，并滴加12-16滴N-甲基吡咯烷酮，研磨15-30min，再将研磨均匀的浆料涂覆在铜箔上，浆料厚度为50-200μm，然后将铜箔放入真空干燥箱中干燥8-14h，干燥温度控制在80-120℃，干燥后用冲片机冲成直径为13-15mm的圆片，最终制得金属氯化物-石墨插层化合物目标材料电极。

所述方法制备的金属氯化物-石墨插层化合物电极在钠离子电池中的应用。