[发明专利]一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法

权利要求书

1.一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，硫酸二甲酯、尿素及催化剂在具有超声波装置的反应容器中进行反应得含有O-甲基异脲甲基硫酸盐的反应液；所述催化剂为碳酸钠；所述超声波装置的超声波功率为500w-550w，超声波频率为20kHz-25kHz；控制反应温度在50℃-55℃，反应时间为m分钟，在反应开始的0-n分钟内，超声波装置每工作p分钟，暂停q分钟，在n-m分钟内，超声波装置每工作u分钟，暂停v分钟，20≤m≤30，5＜n≤m/2，0.5≤p≤1，0＜q≤1，0.5≤u≤2，0＜v≤1；

步骤2，将所述含有O-甲基异脲甲基硫酸盐的反应液在超声波条件下经酸水解制得O-甲基异脲硫酸氢盐；所述超声波为采用间歇性超声波，反应时间为m分钟，在反应开始的0-n分钟内，超声波装置每工作p分钟，暂停q分钟，在n-m分钟内，超声波装置每工作u分钟，暂停v分钟，20≤m≤30，5＜n≤m/2，0.5≤p≤1，0＜q≤1，0.5≤u≤2，0＜v≤1。

2.根据权利要求1的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：其中，步骤2的酸水解采用的酸为质量分数为10%-49%的硫酸水溶液。

3.根据权利要求2的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：

其中，步骤2中所述含有O-甲基异脲甲基硫酸盐的反应液与所述酸的体积比为1：（1-3）。

4.根据权利要求1的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：

其中，所述硫酸二甲酯、所述尿素及所述催化剂的摩尔比为(1.0-4.0)：1：（0.01-0.5）。

5.根据权利要求1的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：

其中，所述反应容器包括：

釜体，其内部形成有一个反应空腔；

超声波发生器，安装在所述釜体的底部，用于在进行反应时向所述反应空腔内发出超声波；

加料管道，具有加料阀，设置在所述釜体上侧，与所述反应空腔连通；

出料通道，具有出料阀，设置在所述釜体下侧，与所述反应空腔连通；

排气管道，设置在所述釜体顶部，与所述反应空腔连通；以及

循环通道，设置在所述反应空腔内。

6.根据权利要求1的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：

其中，步骤2中还包括如下步骤：

向O-甲基异脲甲基硫酸盐中加入酸，20℃-25℃下水解，反应结束后冷却至0℃~-5℃，静置8h-10h后过滤，得到O-甲基异脲硫酸氢盐粗品，使用重结晶剂对所述O-甲基异脲硫酸氢盐粗品进行重结晶，得O-甲基异脲硫酸氢盐。

7.根据权利要求6的一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法，其特征在于：

其中，所述重结晶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、四氢呋喃、乙腈、叔丁基甲基醚或者丙酮中的任意一种或多种。