[发明专利]一种储氢合金复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种储氢合金复合材料的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：

（1）称取Mg粉，将其氢化10h，制备得到MgH₂；

（2）称取MgH₂和Fe₇S₈，混合均匀后形成混合物，所述Fe₇S₈的含量占总复合材料的16.7wt.%；

（3）将上述混合物置于球磨罐中进行第一次球磨，球料比为20:1，氩气气氛下球磨5h，球磨转速为350 r/min，每球磨30min，暂停15min，循环进行10次，球磨结束后取出球磨罐，置于室温下自然冷却，得第一次球磨产物；

（4）将第一次球磨产物氢化10h，得氢化复合材料；

（5）将氢化复合材料置于球磨罐中进行第二次球磨，球料比为20:1，氩气气氛下球磨5h，球磨转速为350 r/min，每球磨30min，暂停15min，循环进行10次，球磨结束后取出球磨罐，置于室温下自然冷却，得最终储氢合金复合材料；

所述Fe₇S₈按照如下的步骤顺序依次进行：

A、单元前驱体{[Fe₁₈S₂₅](TETA)₁₄}的制备

（a）取FeSO₄·7H₂O以及硫脲，将其加入到由三亚乙基四胺和去离子水配成的溶剂中，搅拌1h，将搅拌所得的均一相溶液转移至高压反应釜中；

（b）将反应釜密封严密，放入干燥箱中，加热至140℃，保温24h，停止加热后取出反应釜，在空气中自然冷却至室温；

（c）将反应釜中的溶液离心，倾倒掉上层清液，沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次，将洗涤好的沉淀放置在干燥箱中，于80℃下干燥6h，即可得到单元前驱体{[Fe₁₈S₂₅](TETA)₁₄}；

B、Fe₇S₈成品的制备

（d）将单元前驱体{[Fe₁₈S₂₅](TETA)₁₄}转移至三口烧瓶中，加入油胺，用电热套将其加热至90℃，之后抽真空0.5h；

（e）停止抽真空后，向其中通入氩气，加热至260℃，在260℃下保温8h，撤去电加热套，使三口瓶在空气中自然冷却至室温,待液体冷却至室温后，向其中加入无水乙醇，并搅拌10min，静置陈化2h；

（f）离心陈化后的溶液用无水乙醇洗涤，真空干燥即得到Fe₇S₈；

步骤（a）中，所述三亚乙基四胺和去离子水的体积比为1:2；

步骤（d）中，所述油胺与单元前驱体{[Fe₁₈S₂₅](TETA)₁₄}的体积质量比为150mL/g；

所述FeSO₄·7H₂O与硫脲的摩尔比为1:2。

2.根据权利要求1所述的一种储氢合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）中，所述氢化的温度为400℃，氢化压力为4Mpa。