[发明专利]泵输送体积的自动的验证和再校准

说明书

本发明涉及一种用于测试输送液体的泵的输送体积的方法，包括以下步骤：i)提供容积确定的具有已知容器容积的样品容器；ii)通过泵向样品容器输出预定的、希望的输出体积的系统液体；iii)测量样品容器的第一液位并由此计算样品容器中实际的输出体积；iv)通过泵从样品容器吸出预定的、希望的吸出体积；v)测量样品容器的第二液位并由此计算在步骤iv)中实际吸出的吸出体积；vi)将步骤iii)和v)测得的实际体积与步骤ii)和iv)的希望的理论上输送的体积相比较；vii)检查在步骤vi)中确定的、与希望的理论值的测量值偏差是否处于规定的容差范围之内。由此不需要额外器具地实现了，能自动化地且能有针对性优化地验证当前输送的泵体积和校准泵。

技术领域

本发明涉及一种用于测试用于输送流体、特别是液体的泵的输送体积的方法、一种通过这样对当前泵输送体积的这种测试来校准或再校准泵输送体积的方法以及一种用于根据所述方法之一测试泵的输送体积和/或校准泵输送体积的设备。

这种测试和再调校方法以及为此所需的设备是数十年以来就已知的，在试验室工作中是通用的并且相关的设备能够在市场上购得。

本发明一般而言涉及在流体泵的实际输送体积方面对流体泵进行测试和校准的领域。在试验室中，在应对液体进行检验和/或处理或再加工时，通常会使用这种泵。例如这主要可能包括从用于液相色谱法的装置中收集洗出液级分，但通常也包括定期从受到连续监控的化学反应中提取和检验液体级分，这里所述检验可以通过分析测量、特别是通过核磁共振成像法来进行。

背景技术

这种液体样品的制备越来越多地自动化地利用XYZ液剂处理机(＝“Liquid-Handler”)来实施。由此与手动制备的情况相比实现了更高的处理能力和结果更好的可重现性。对于必须在S2条件下制备的人类医学的样品，如血清或血浆，为了试验室人员的安全，甚至规定必须进行自动处理。

NMR(＝核磁共振)成像是一种广泛使用的测量方法，利用这种方法可以分析化合物。通常，在NMR成像中，将试管中的要测量的样品送入取样探针中，在NMR成像仪中测量所述样品。在NMR中，样品制备主要涉及给原始样品添加和混合引起希望的反应(例如蛋白键合反应)的物质，或者涉及添加重水化溶剂，以便对于NMR测量获得稳定的锁定(Lock)。为此，在制备之后还要进行的是，从样品容器转移到NMR管或直接转移到NMR流通池。

实现样品制备的可重现性和精度的前提条件是所使用的泵具有正确的输送量。所有的泵类型都会发生一定的磨损并且应按规则的间隔进行检查并且必要时还要重新校准，以便获得正确的和可比的结果。

此外，实际输送的泵体积根据具体结构类型在一定程度上取决于所输送的介质的特性和由此形成的压力状态。

对于膜片式泵和齿轮泵，输送流例如在很大程度取决于所使用的溶液的粘度和密度，但也取决于环境温度。活塞及喷射泵对此的敏感度较低，但也在系统变化时也表现出较小的体积偏差。

由此得出的是，在必须更换到应用于较低粘度时，例如从水更换到乙腈，对于基于水校准的泵会获得小于98％的输送量。对于50:50的H₂O/甲醇混合物，由于混合物的粘度提高，相对于纯水，输送量变为大于105％。

在更换具有不同的轴向长度和/或内径的毛细管或针头时，内部的压力状态也发生变化并且可能导致输送的体积发生相关的偏差。

为了在数年后仍获得相近的结果，定期检查和必要时校正泵体积参数是必要的。

当前，这个过程只能手动执行。向已称重的容器中输入确定的体积，或从所述容器中吸出确定的体积，并且进行称重。通过已知的密度(例如水在21℃为0.996g/ml)可以确定当前必要的修正系数并且将其计入与泵参数相对应的修正系数并重新进行测试。

对于这个过程，需要在空间上使精密天平处于XYZ液剂处理机附近或在其上，以便保持蒸发损失尽可能小。