[发明专利]一种磁性核壳结构碳材料及其制备方法和在脱硫上的应用在审
| 申请号: | 202110399640.4 | 申请日: | 2021-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN113134341A | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
| 发明(设计)人: | 王春霞;潘宗卫 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C10G25/00 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;李辉 |
| 地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 结构 材料 及其 制备 方法 脱硫 应用 | ||
1.一种磁性核壳结构碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将磁性纳米颗粒和含氮前驱体溶解于有机溶剂中,于高压条件下加热反应,反应结束后用磁铁收集固体产物,得到氮掺杂磁性纳米粒子;
步骤二,将步骤一氮掺杂磁性纳米粒子分散于碳源溶液中,于高压条件下加热反应,反应结束后用磁铁收集固体产物;
步骤三,将步骤二收集的固体产物在氮气氛围下加热焙烧,最终得到磁性核壳结构碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磁性纳米颗粒与所述含氮前驱体的质量比为(0.1~1.5):(0.5~3);
优选地,所述磁性纳米颗粒包括纳米铁、Fe3O4及其他金属铁氧体中一种或多种;
优选地,所述含氮前驱体包括三聚氰胺、尿素、聚苯胺和缩二脲中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机溶剂包括乙二醇、氨水、甲酰胺、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤一中,所述磁性纳米颗粒与所述含氮前驱体在有机溶剂中加热反应的温度为180-200℃;反应时间为6-12h;
优选地,反应是在聚四氟乙烯高压反应釜中进行的,反应压力为0.01MPa~0.06MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤二中,所述碳源包括竹炭、多糖和单糖中的一种或者多种;
优选地,在步骤二中,将氮掺杂磁性纳米粒子分散于碳源溶液中进行加热反应的温度为180-200℃;反应时间为6-12h;
优选地,所述氮掺杂磁性纳米粒子与所述碳源溶液的用量为(0.1~0.3)g:(10~60)ml;
优选地,所述碳源溶液的浓度为0.6~1mol/L;
优选地,反应是在聚四氟乙烯高压反应釜中进行的,反应压力为0.01MPa~0.06MPa;
优选地,分散的方法为超声分散;
更加优选地,所述超声分散的时间为1~60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤一和所述步骤二还包括对收集的固体产物进行洗涤和干燥的步骤;
优选地,所述洗涤的方法为依次采用去离子水和有机溶剂洗涤。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤三中,所述焙烧温度为400~800℃,升温速率为3~6℃/min,焙烧时间为10~18h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,还包括采用碱活性剂对焙烧得到的磁性核壳结构碳材料的表面进行造孔;
优选地,所述碱活性剂与所述磁性核壳结构碳材料的摩尔比为1:10~10:1;
优选地,所述碱活性剂包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和碳酸铵水溶液中的一种或多种的组合;
优选地,所述碱活性剂的浓度为0.5~1mol/L;
优选地,采用碱活性剂进行造孔的时间为1.5~24h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备获得的磁性核壳结构碳材料;
优选地,该磁性核壳结构碳材料为多孔碳材料层包裹氮掺杂磁性纳米粒子的复合材料,所述多孔碳材料层的厚度为150~360nm,其孔径分布包括微孔和介孔;所述氮掺杂磁性纳米粒子的粒径为50~300nm;该磁性核壳结构碳材料的比表面积为200~600m2/g。
10.权利要求9所述的磁性核壳结构碳材料作为脱硫吸附剂在脱硫中的应用;
优选地,所述磁性核壳结构碳材料作为脱硫吸附剂用于脱除汽柴油中的噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基苯并噻吩中的一种或多种硫化物。
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