[发明专利]一种低温水热制备纳米纤维素悬浮液的方法

说明书

本发明涉及纳米纤维纤维制备技术领域，具体涉及一种低温水热制备纳米纤维素悬浮液的方法，该方法将纤维素原料加入至乙醇‑水溶液中，超声处理，加入催化剂于85‑115℃条件下进行反应，经后处理后即得纳米纤维素悬浮液。本方法利用乙醇‑水溶液的沸点比水低的特点，采用乙醇‑水溶液代替水作为溶剂，解决水热温度过高引起纤维素易炭化的问题；采用盐酸羟胺作催化剂，避免了强酸、氧化剂等的使用，具有广阔的工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米纤维素制备技术领域，具体涉及一种低温水热制备纳米纤维素悬浮液的方法。

背景技术

纤维素是自然界储量最丰富的天然高分子聚合物之一，其中，纳米纤维素由于高机械性能、低热膨胀系数在材料领域有广泛的应用前景。根据长度的不同，纳米纤维素可分为纳米微晶纤维素/纤维素纳米晶和纤维素纳米纤维。

常用纳米纤维素的制备方法为水热法。水热法制备纳米纤维素时需要使用少量的盐酸、盐酸等作为催化剂，然而强酸对设备腐蚀性较强，同时废酸的处理会造成环境的污染；或者超低酸含量(酸质量分数为0.05-0.1％)条件下高压反应釜的温度要保持在150-180℃，但较高的水热温度可能会使纤维素炭化。

发明内容

针对现有技术中水热法制备纳米纤维素使用强酸、以及超低酸含量需高温反应易炭化的问题，本发明提供了一种低温水热制备纳米纤维素悬浮液的方法，低温条件下进行水热反应，避免了纤维素炭化，且无需使用强酸等催化剂。

本发明的技术方案为：

一种低温水热制备纳米纤维悬浮液的方法，包括如下步骤：

将纤维素原料加入至乙醇-水溶液中，超声处理，加入催化剂于85-115℃条件下进行反应，经后处理后即得纳米纤维素悬浮液。

进一步的，乙醇-水溶液中乙醇的质量分数为15-30％。乙醇-水溶液的沸点比水低，进而降低了反应温度，避免反应温度过高导致纤维素炭化。

进一步的，催化剂为盐酸羟胺，盐酸羟胺按质量体积比0.5-6g/100mL加入到乙醇-水溶液中。

进一步的，纤维素原料按质量体积比1.5-6.7g/mL加入到乙醇-水溶液中。纤维素原料过少或过多都将影响最终纳米纤维素的产出率。

进一步的，超声处理时间30-60min，超声功率为100-300W。超声辅助水热反应，能够促使反应体系在极短的时间内被均匀地加热且不需要搅拌。

进一步的，后处理包括冷却、水洗涤和离心分离，收集分离后的上清液，所述上清液即为纳米纤维素悬浮液。上清液呈淡蓝色悬浮液状态。

进一步的，后处理中冷却至室温。

进一步的，离心速度为500-1000r/min，离心时间为30-50min。

进一步的，所述纤维素原料为微晶纤维素；所述微晶纤维素由废棉布屑盐酸水解制备所得，纤维素颗粒的长度和宽度为微米级。

本发明还提供一种由上述方法制备所得的纳米纤维素悬浮液。

本发明的有益效果在于，

(1)本发明利用乙醇-水溶液的沸点比水低的特点，采用乙醇-水溶液代替水作为溶剂，反应温度为85-115℃，未超过150℃，解决了水热温度过高引起纤维素易炭化的问题；采用盐酸羟胺作催化剂，避免了强酸、氧化剂等的使用，腐蚀性小、环境友好；本方法解决了目前纳米纤维素工业化生产面临的障碍，具有广阔的工业化应用前景；

(2)该方法操作简便，不需要昂贵设备，降低了生产成本和能耗；

(3)所得悬浮液呈淡蓝色悬浮液状态，纳米纤维素直径约10-50nm，长度50-500nm，纳米纤维素尺寸小，有利于均匀分散，从而能够得到高性能的复合材料。