[发明专利]一种大原晶α-氧化铝的制备方法

说明书

本发明为克服现有技术中含氟的添加剂对氧化铝粉体生产用窑炉设备的腐蚀较大的问题，公开了一种大原晶α‑氧化铝的制备方法，包含以下步骤，步骤1，硼酸与碳酸钙试剂按重量比10:0.1～2混合5～40min，得到M1；步骤2，将M1添加到γ‑氧化铝中，混合，混合时间5~120min，得到M2，其中，M1用量为γ‑氧化铝重量的0.2～3%；步骤3，M2煅烧，温度1300～1500℃，时间2～8h，得到M3；步骤4，M3研磨，时间1～3h，得到大原晶α‑氧化铝。本发明提供一种大原晶α‑氧化铝的制备方法，由于原料中未采用含氟的添加剂，从而减少了对高温窑炉设备的腐蚀损害，降低了维护成本。

技术领域

本发明涉及氧化铝粉体制备技术领域，尤其涉及一种大原晶α-氧化铝的制备方法。

背景技术

在电子器件领域中大量采用中位粒径D50为2～5μm的氧化铝作为导热填料，或者以中位粒径D50为2～5μm的氧化铝原料制备球形氧化铝，市场需求量大。现有技术中，在氧化铝粉体的制备过程中常常添加量含氟的添加剂，以促进晶粒发育。

然而，氧化铝粉体的制备过程中，含氟的添加剂对窑炉设备的腐蚀较大，造成窑炉设备需要多次停机维护，维护成本较高。另一方面，由于氧化铝粉体原料质量差异，导致制备的α-氧化铝性能不稳定。

发明内容

本发明为克服现有技术中含氟的添加剂对氧化铝粉体生产用窑炉设备的腐蚀较大的问题，提供一种大原晶α-氧化铝的制备方法，由于原料中未采用含氟的添加剂，从而减少了对高温窑炉设备的腐蚀损害，降低了维护成本。

本发明采用的技术方案是：

一种大原晶α-氧化铝的制备方法，包含以下步骤

步骤1，硼酸与碳酸钙试剂按重量比10:0.1～2混合5～40min，得到M1；

步骤2，将M1添加到γ-氧化铝中，混合，混合时间5～120min，得到M2，其中，M1用量为γ-氧化铝重量的0.2～3%；

步骤3，M2煅烧，温度1300～1500℃，时间2～8h，得到M3；

步骤4，M3研磨，时间1～3h，得到大原晶α-氧化铝。

进一步地，步骤1中，硼酸纯度≥99%。

进一步地，步骤1中，碳酸钙纯度≥99%。

进一步地，步骤2中，γ-氧化铝的水份含量＜3%wt，中位粒径50～100μm。

进一步地，步骤4中，研磨时采用气流磨，分选机配合分级选粉。

进一步地，气流磨研磨时，研磨压力为0.1～0.5MPa。

进一步地，步骤3中，M2煅烧前先进行洗炉。

进一步地，洗炉时，先将逐步将炉内温度升至1000℃，升温时间1.5～2h，升温过程中交替向炉内注入氮气和空气，单次注入氮气或空气的时间为0.5h，流量1～10m³/min。

本发明的有益效果是：

1.为克服现有技术中含氟的添加剂对氧化铝粉体生产用窑炉设备的腐蚀较大的问题，本发明提供一种大原晶α-氧化铝的制备方法，以γ-氧化铝为原料，硼酸和碳酸钙添加试剂，经过混料，再经过煅烧，最后通过研磨制得大原晶α-氧化铝。该方法工序简单，操作方便。由于原料中未采用含氟的添加剂，从而减少了对高温窑炉设备的腐蚀损害，降低了维护成本。

2.本发明采用单一的γ-氧化铝为主要原料，从源头避免原料质量波动对大原晶α-氧化铝质量的影响。

3. 本发明中在氧化铝煅烧前对炉内进行了洗炉操作，尽可能除去炉内的杂质，避免对氧化铝煅烧的影响，保证不同批次之间氧化铝的生产的稳定性。