[发明专利]废镁砖中铜含量的检测方法和应用

说明书

本发明提供了一种废镁砖中铜含量的检测方法和应用，涉及元素分析检测技术领域。该检测方法先将废镁砖试样碱熔，用硫酸溶液浸出，将得到的浸出液与硫代硫酸钠溶液混合后固液分离以除去铬元素，然后将沉淀物用混合酸溶解后，再加入氢溴酸以消除废镁砖试样中除铬元素之外的其他干扰元素，然后将得到的混合液采用碘量法进行铜含量的检测；其中，对废镁砖试样采用过氧化钠熔融和硫酸溶液浸出，可实现废镁砖试样溶解完全；硫代硫酸钠溶液使浸出液中的铜形成沉淀物与铬等干扰元素分离，氢溴酸消除除铬元素之外的其他干扰元素的影响，该检测方法用于废镁砖中铜含量的测定，除杂效果好、准确度高，满足废镁砖中铜的分析检测需求。

技术领域

本发明涉及元素分析检测技术领域，尤其是涉及一种废镁砖中铜含量的检测方法和应用。

背景技术

火法炼铜的过程中需要消耗大量的镁质耐火砖，铜冶金炉体内衬在使用过程中直接与冰铜和粗铜熔体接触，不可避免地发生物理化学反应。这些废镁质耐火砖（废镁砖）中含有大量的铜、金、银、铅、铬、镁、钙、砷、锡、锑等有价金属元素。又由于砷、镉、铬、锑等元素为有毒元素，必须由具有危废处理资质企业集中处理，给企业带来了很大的环保压力和经济压力。随着矿产资源日趋枯竭，废镁砖中含有较高含量的铜，可以作为二次资源回收利用，实现资源循环利用。目前国内尚无统一的废镁砖中铜含量的检测方法，制定相应的化学检测方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。

高含量铜的分析标准为国标GB/T3884.1-2012《铜精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法》，其中方法一采用的是酸溶长碘分析方法。但该方法对废镁砖中铜含量进行测定时，不能使样品溶解完全。同时，由于废镁砖中含有铬、砷、锡、锑等元素干扰铜的测定，直接影响铜含量的准确性。

有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种废镁砖中铜含量的检测方法，以缓解现有技术中存在的检测方法不能准确测定铜含量的技术问题。

本发明的第二目的在于提供上述废镁砖中铜含量的检测方法的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供的一种废镁砖中铜含量的检测方法，包括以下步骤：

（a）将废镁砖试样和过氧化钠混合，加热熔融，得到熔融物；

将熔融物用硫酸溶液浸出，得到浸出液；

（b）将浸出液与硫代硫酸钠溶液混合以使浸出液中的铜完全沉淀，固液分离以除去浸出液中的铬元素，得到沉淀物；

（c）将硝酸、高氯酸和硫酸形成的混合酸与沉淀物混合，加热至混合酸中的硝酸挥发完全，再加入氢溴酸，继续加热以除去废镁砖试样中除铬元素之外的其他干扰元素，得到混合液；

（d）采用碘量法测定混合液中铜含量并随同试样做空白试验。

进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤（a）中，废镁砖和过氧化钠的质量比为0.4：（3-4）；

优选的，步骤（a）中，加热熔融的温度为680-700℃，加热熔融的时间为10-15min。

进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤（a）中，硫酸溶液的体积分数为40-60%，硫酸溶液和过氧化钠的体积质量比为（10-20）mL：（3-4）g。

进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤（b）中，硫代硫酸钠溶液的浓度为150-300 g/L，硫代硫酸钠溶液和废镁砖试样的体积质量比为（15-35）mL：0.4g。

进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤（c）中，混合酸中硝酸、高氯酸和硫酸的体积比为（10-20）：（5-10）：（2-5）；

和/或，步骤（c）中，氢溴酸和废镁砖试样的体积质量比为（5-10）mL：0.4g。