[发明专利]废镁砖中铜含量的检测方法和应用

权利要求书

1.一种废镁砖中铜含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将废镁砖试样和过氧化钠混合，加热熔融，得到熔融物；

将熔融物用硫酸溶液浸出，得到浸出液；

（b）将浸出液与硫代硫酸钠溶液混合以使浸出液中的铜完全沉淀，固液分离以除去浸出液中的铬元素，得到沉淀物；

（c）将硝酸、高氯酸和硫酸形成的混合酸与沉淀物混合，加热至混合酸中的硝酸挥发完全，再加入氢溴酸，继续加热以除去废镁砖试样中除铬元素之外的其他干扰元素，得到混合液；

（d）采用碘量法测定混合液中铜含量并随同试样做空白试验。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（a）中，废镁砖和过氧化钠的质量比为0.4：（3-4）。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（a）中，加热熔融的温度为680-700℃，加热熔融的时间为10-15min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（a）中，硫酸溶液的体积分数为40-60%，硫酸溶液和过氧化钠的体积质量比为（10-20）mL：（3-4）g。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（b）中，硫代硫酸钠溶液的浓度为150-300g/L，硫代硫酸钠溶液和废镁砖试样的体积质量比为（15-35）mL：0.4g。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（c）中，混合酸中硝酸、高氯酸和硫酸的体积比为（10-20）：（5-10）：（2-5）；

和/或，步骤（c）中，氢溴酸和废镁砖试样的体积质量比为（5-10）mL：0.4g。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（c）中，其他干扰元素包括砷元素、锡元素或锑元素中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，步骤（c）中，继续加热至280-300℃以除去废镁砖试样中除铬元素之外的其他干扰元素。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的检测方法，其特征在于，步骤（d）中，采用碘量法测定混合液中铜含量，包括以下步骤：

向混合液中加入氨水至沉淀生成，再依次加入冰乙酸、氟化氢铵饱和溶液和碘化钾，摇动溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，然后加入淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，再加入硫氰酸钾溶液滴定至蓝色消失为终点；

废镁砖试样中铜含量的计算公式如下式所示：

w_cu=[f×(V₁-V₀)×10^-3]/m×100%

其中，f为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为毫克每毫升；V₁为滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；V₀为滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；m为废镁砖的质量，单位为克。

10.权利要求1-9任意一项所述的废镁砖中铜含量的检测方法在废镁砖回收利用领域中的应用。