[发明专利]一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法

说明书

本发明公开了一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，包括如下步骤：将氧化镉溶于硫酸溶液中得到硫酸镉溶液，然后调pH值至2～5，再过滤，将滤液蒸发至比重为1.6～1.7g/mL；向蒸发后的滤液中加入有机溶剂醇或乙酸乙酯或乙醚，进行搅拌萃取，待萃取后进行离心，然后将离心所得晶体晾干，即得到三分之八水合硫酸镉。本发明的生产方法生产效率高、工艺步骤简单、成本低且安全、环境友好，且制备的三分之八水合硫酸镉产品产率和纯度高，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种化学产品的制备方法，尤其涉及一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法。

背景技术

三分之八水合硫酸镉（3CdSO₄·8H₂O）是硫酸镉的一种不稳定的水合物。易溶于水，几乎不溶于醇和乙酸乙酯和乙醚。由于硫酸镉熔液的溶解度对温度不敏感，不会因为温度的变化而发生结晶溶解变化，故可用于制备标准电池镉。另外在化学分析、电镀、电池方面均有广泛用途。

目前传统的方法采用金属镉为原料，以硝酸为氧化剂，通过硫酸调节酸度溶解，进行反应，采用硝酸镉除三价铁离子，然后进行过滤、酸化、蒸发至干、灼烧，冷却后加水和乙醇溶解，再进行吸滤结晶，结晶物用乙醇洗涤，干燥后得到产品。然而，这种方法在产业化过程中不仅生产效率低、过程复杂，成本高，会产生大量氢气，存在安全和环保隐患，而且生产得到的产品的产率和纯度都有待进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种产品产率和纯度高、生产效率高、工艺步骤简单、成本低且安全、环境友好的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法。

为实现以上目标，本发明采用如下的技术方案：

一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，包括如下步骤：

（1）将氧化镉溶于硫酸溶液中得到硫酸镉溶液，然后调pH值至2～5，再过滤，将滤液蒸发至比重为1.6～1.7g/mL；

（2）向蒸发后的滤液中加入有机溶剂醇或乙酸乙酯或乙醚，进行搅拌萃取，待萃取后进行离心，然后将离心所得晶体晾干，即得到三分之八水合硫酸镉。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，所述有机溶剂与硫酸镉溶液的体积比为0.8～1.5:1。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，搅拌萃取的时间为0.1～1小时。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，离心的时间为0.5～2小时。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（1）中，所述硫酸溶液是采用浓硫酸与水按1:4.8～5.0体积比例混合；所述浓硫酸的质量浓度为98%。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（1）中，采用氧化镉或硫酸调节pH值。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，所述晾干的温度为25-30℃，所述晾干的相对湿度30%-60%；所述晾干的时间为8～36小时。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，在步骤（2）后，还包括将所制备的三分之八水和硫酸镉重新溶解后进行二次萃取结晶，以得到更高纯度的硫酸镉晶体的步骤。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，所述醇为乙醇。

上述的高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，优选地，步骤（2）中，所述离心所得的母液进行减压蒸馏，蒸馏所得的乙醇返回使用，所得母液可作为生产低纯度硫酸镉晶体的原料配制溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：