[发明专利]一种杂原子掺杂的石墨烯纳米纤维无纺布及其制备方法有效
| 申请号: | 202110396483.1 | 申请日: | 2021-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN113215857B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
| 发明(设计)人: | 薛江丽;高召顺;茹亚东;左婷婷;肖立业;韩立 | 申请(专利权)人: | 中国科学院电工研究所 |
| 主分类号: | D21H27/00 | 分类号: | D21H27/00;D21H13/50;D21H17/06;D21H17/66;D21H25/06;D01F9/12;D01F1/10 |
| 代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 关玲 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原子 掺杂 石墨 纳米 纤维 无纺布 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂原子掺杂的石墨烯纳米纤维无纺布的制备方法,其特征在于,所述无纺布具有由石墨烯纤维互相融合、搭接形成的网状结构,所述石墨烯纤维是由石墨烯纳米纤维相互交联而成,无纺布内部是由大孔和微孔组成的多级孔道结构;所述石墨烯纳米纤维含有杂原子掺杂,所述杂原子以共价键的形式与石墨烯的碳原子连接;
所述的杂原子掺杂为单原子掺杂、双原子掺杂或多原子掺杂,杂原子的种类为氮原子或磷原子或硫原子;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)以含杂原子化合物的氧化石墨烯分散液为纺丝液,在凝固浴中进行湿法纺丝;得到的复合纤维在温度不高于70℃的烘箱中干燥12h;
(2)将干燥的复合纤维分散在乙醇和水的混合液中,搅碎、混合均匀,得到复合纤维的悬浮液,经过滤网过滤沉积,在过滤网上得到复合纤维无纺布;将复合纤维无纺布用乙醇洗涤三遍,在80℃下干燥;
(3)将干燥后的复合纤维无纺布在饱和的FeCl3中浸泡、烘干,得到含有铁原子的复合纤维无纺布,随后进行高温热处理,得到杂原子掺杂的石墨烯纳米纤维无纺布;
所述的纺丝液为氧化石墨烯的水溶液或N,N-二甲基甲酰胺溶液;
纺丝过程采用的凝固浴为饱和的氯化钾甲醇溶液或乙酸乙酯;
所加入的含杂原子的化合物为聚苯胺、吡咯、甲硫氨酸、六氯环三磷腈、硫酸镍、三聚氰胺、三苯基膦和硫粉中的一种或多种;
含有铁原子的复合纤维无纺布放入管式炉中,以Ar为保护气、H2为还原气氛,以2℃/min加热至200℃,随后以10℃/min升温至800-1000℃,得到含有杂原子掺杂的石墨烯纳米纤维无纺布。
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