[发明专利]1,2-环己二胺副产物的再利用方法、环氧树脂固化剂及其应用有效
申请号: | 202110395877.5 | 申请日: | 2021-04-13 |
公开(公告)号: | CN113248690B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 罗小沅;刘洋;杨浴;钱星耀;王志 | 申请(专利权)人: | 昌德新材科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C09D163/00 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
地址: | 414000 湖南省岳阳市岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二胺 副产物 再利用 方法 环氧树脂 固化剂 及其 应用 | ||
本发明涉及一种1,2‑环己二胺副产物的再利用方法、环氧树脂固化剂及其应用。在本发明的中1,2‑环己二胺副产物的再利用方法中,将包括式(1)~(2)所示化合物的1,2‑环己二胺副产物在催化剂作用下进行脱水反应,得到胺类混合物;其中,脱水反应的温度为250℃~350℃。该方法能将1,2‑环己二胺制备时产生的副产物转化成胺值较高、且在常温为液态的物质,能作为环氧树脂固化剂促进环氧树脂的固化反应。
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,特别涉及一种1,2-环己二胺副产物的再利用方法、环氧树脂固化剂及其应用。
背景技术
1,2-环己二胺是一种重要的环氧固化剂、化工原料和医药中间体。1,2-环己二胺主要通过采用环氧环己烷与液氨反应生产1,2-环己二胺,该反应存在一定的副反应,会产生一定量的含羟基的胺类物质,这类物质具有比环己二胺更高的沸点,因此,在1,2-环己二胺的分离提纯精制过程中,这类含羟基的有机胺类物质会存在于釜底液中,该釜底液在60℃以下时为固态,限定了釜底液的进一步生产应用,不利于资源的回收利用。
因此,急需开发一种能将1,2-环己二胺制备时产生的副产物转化成胺值较高、且在常温为液态物质的方法。
发明内容
基于此,本发明提供一种1,2-环己二胺副产物的再利用方法、环氧树脂固化剂及其应用,该1,2-己二胺的副产物的再利用方法能将1,2-环己二胺制备时产生的副产物转化成胺值较高、且在常温为液态物质,可用于制备环氧树脂固化剂。
本发明的一方面提供一种1,2-环己二胺副产物的再利用方法,包括以下步骤:
将包含式(1)~(2)所示化合物的1,2-环己二胺副产物在催化剂作用下进行脱水反应,得到胺类混合物;
其中,所述脱水反应的温度为250℃~350℃。
在其中一些实施例中,所述催化剂选自分子筛催化剂和/或氧化铝催化剂。
在其中一些实施例中,所述催化剂的直径为1.5mm~10mm,硅铝比为0~300,孔径为3A~10A,孔容积为0.35cm3/g~0.40cm3/g,堆密度为0.70g/mL~0.60g/mL,比表面积为300m2/g~600m2/g。
在其中一些实施例中,在将所述1,2-环己二胺副产物在催化剂作用下进行脱水反应的步骤之前,还包括以下步骤:
将所述环己二胺的副产物加热熔融。
在其中一些实施例中,所述脱水反应在固定床反应器中进行,所述1,2-环己二胺副产物的进料速度为0.1m3/h~5.0m3/h。
在其中一些实施例中,所述1,2-环己二胺副产物为采用环氧环己烷与液氨反应制备1,2-环己二胺时,精馏釜步骤中产生的固态残留物。
在其中一些实施例中,所述胺类混合物的胺值为250mgKOH/g~350mgKOH/g,在25℃下的粘度为500mPa·s~3000mPa·s。
本发明的另一方面提供一种环氧树脂固化剂,采用如上所述的1,2-环己二胺副产物的再利用方法制得。
本发明还提供一种环氧树脂涂料,所述环氧树脂涂料包括组分A和组分B,所述组分A包括环氧树脂,所述组分B包括如上所述的环氧树脂固化剂。
进一步地,本发明还提供一种环氧树脂制品,采用如上所述的环氧树脂涂料制得
有益效果
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