[发明专利]一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定炉渣、保护渣中镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法，通过低温酸溶解试样，在优化的仪器条件下，在线加入铑内标，利用等离子质谱仪进行炉渣中镧、铈、镨、钕、钐的测定；在线加入铟内标，利用等离子质谱仪进行炉渣中钡的测定。本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的低温酸溶解试样，ICP‑MS直接、同时地测定炉渣、保护渣样品溶液中低含量的的镧、铈、镨、钕、钐、钡的分析方法。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法。

背景技术

镧、铈、镨、钕、钐是包头矿中稀土元素的主量，同时矿石中也含有不同量的钡，这些元素常在炼钢、炼铁造渣过程中进入炉渣中。现代冶炼工艺中在炼钢时会加入含有一定量钡的保护渣，来改善保护渣的熔化温度及粘度等性能；而保护渣在炼钢、炼铁过程中会吸收钢水、铁水中稀土氧化物，所以准确测定炉渣及保护渣中镧、铈、镨、钕、钐、钡非常重要。

迄今为止测定稀土的方法很多，草酸盐重量法、偶氮氯膦-Ⅲ光度法，EDTA容量法，这几种方法只能测定稀土总量，而不能进行分量检测；虽然电感耦合等离子体光谱法可以测定稀土各分量元素，但是检测下限高、谱线干扰严重。电感耦合等离子质谱法不但可以检测稀土分量，而且具有检出限低、谱线简单、能同时测定多元素的特点被广泛应用于稀土的测定。

测定钡的方法有EDTA配位滴定法、硫酸钡重量法、X射线荧光光谱法，这些方法操作繁琐劳动强度大，多用于测定质量分数1％以上的钡，本专利采用ICP-MS直接、同时地测定炉渣、保护渣样品溶液中低含量的的镧、铈、镨、钕、钐、钡，测定结果准确，可以推广使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法，灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的低温酸溶解试样，ICP-MS直接、同时地测定炉渣、保护渣样品溶液中低含量的的镧、铈、镨、钕、钐、钡。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法，包括如下步骤：

步骤1：称取0.100g样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入10mL盐酸、5mL氢氟酸；另取一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入10mL盐酸、5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有炉渣样品、空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；

步骤2：加入5mL高氯酸发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸；取下，冷至室温；

步骤3：加入稀王水15mL于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入200mL容量瓶中；

步骤4：仪器工作参数的确定：ICP-MS分析过程中，高频发射功率、载气流量、离子透镜电压直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以每次测定时都要用调谐液对仪器参数进行优化，使灵敏度：In(115)≥200,000cps(10ug/L)、信噪比220背景值＜30cps、氧化物产率CeO/Ce＜3.0％、Ba⁺⁺/Ba⁺＜3.0％，确定仪器的工作参数如下表:

步骤5：配制铑、铟内标溶液：分别吸取铑、铟单元素标准溶液5mL至500mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑、铟混合标液；吸取10μg/mL铑、铟混合标液2mL至1000mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑、铟混合标液；