[发明专利]一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法

权利要求书

1.一种同时测定炉渣、保护渣中低含量镧、铈、镨、钕、钐、钡的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：称取0.100g样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入10mL盐酸、5mL氢氟酸；另取一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入10mL盐酸、5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有炉渣样品、空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；

步骤2：加入5mL高氯酸发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸；取下，冷至室温；

步骤3：加入稀王水15mL于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入200mL容量瓶中；

步骤4：仪器工作参数的确定：ICP-MS分析过程中，高频发射功率、载气流量、离子透镜电压直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以每次测定时都要用调谐液对仪器参数进行优化，使灵敏度：In(115)≥200,000cps(10ug/L)、信噪比220背景值＜30cps、氧化物产率CeO/Ce＜3.0％、Ba⁺⁺/Ba⁺＜3.0％，确定仪器的工作参数如下表:

参数名称	数值
RF功率(W)	1300
冷却气流量	15
辅助气流量	1.2
雾化气流量	0.97
检测器电压(V)	-2200
进样方式	蠕动泵进
采样方式	跳峰方式
重复次数	3
透镜电压(V)	7.50
进样速度	1.0

步骤5：配制铑、铟内标溶液：分别吸取铑、铟单元素标准溶液5mL至500mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑、铟混合标液；吸取10μg/mL铑、铟混合标液2mL至1000mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑、铟混合标液；

步骤6：绘制校准曲线：根据待测样品中镧、铈、镨、钕、钐、钡的浓度,分别吸取镧、铈、镨、钕、钐、钡单元素标准溶液5mL至500mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液；吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL于塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；分别吸取1μg/mL混合标液0，0.5，2.0，5.0，10.0，20.0mL于100mL塑料容量中，用2％硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L，标准溶液的基体与炉渣基体一致；

将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh¹⁰³、In¹¹⁵内标元素抑制基体效应，所选择各元素的同位素分别为La¹³⁹、Ce¹⁴⁰、Pr¹⁴¹、Nd¹⁴⁶、Sm¹⁴⁷、Ba¹³⁷测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制La¹³⁹、Ce¹⁴⁰、Pr¹⁴¹、Nd¹⁴⁶、Sm¹⁴⁷、Ba¹³⁷校准曲线；

在选定的最佳实验条件下，镧、铈、镨、钕、钐的浓度在0.5～200μg/L范围内校准曲线线性良好，镧、铈、镨、钕、钐相关系数r≥0.999；测量镧、铈、镨、钕、钐50μg/L标准溶液11次，计算其标准偏差，相对标准偏差均小于5.0％；按实验方法制备11份空白溶液分三次进行测定，根据IUPAC定义的检出限公式C_L＝3S_b/k(S_b为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限为镧0.276μg/L、铈0.308μg/L、镨0.293μg/L、钕0.624μg/L、钐0.501μg/L、钡0.312μg/L；

步骤7：将炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh¹⁰³、In¹¹⁵(20ug/L)内标元素抑制基体效应，测定La¹³⁹、Ce¹⁴⁰、Pr¹⁴¹、Nd¹⁴⁶、Sm¹⁴⁷、Ba¹³⁷待测离子的信号强度，根据已知浓度的La¹³⁹、Ce¹⁴⁰、Pr¹⁴¹、Nd¹⁴⁶、Sm¹⁴⁷、Ba¹³⁷标准溶液校准曲线，求出样品溶液中镧、铈、镨、钕、钐、钡的含量；

试样中镧、铈、镨、钕、钐、钡的含量按下式计算：

W％＝(C_i-C₀)*V*f*100/m

式中：W-试样中元素的质量百分含量；

C₀-元素在待测空白溶液中浓度,ug/L；

C_i-元素在待测的样品浓度,ug/L；

V-待测溶液体积，L；

f-稀释倍数；

m-称取试样质量，g。