[发明专利]一种有机锡离子液体催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 202110386327.7 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113087740A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 王松林;牛红英;李华博;胡林峰;刘露;姜南 | 申请(专利权)人: | 河南科技学院 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;B01J31/12;C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96 |
代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 离子 液体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,结构如下:
2.如权利要求1所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以纳米介孔材料、咪唑类化合物和三丁基氯化锡为原料,通过化学键接枝法合成。
3.根据权利要求2所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
第一步:在氮气保护下,将咪唑类化合物加入甲苯中搅拌,加热溶解,随后滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷,滴加完后回流反应,TLC进行检测反应完毕,合成得到化学键接枝的咪唑硅烷化合物;接着滴加三乙胺,滴加完毕后继续反应,得到硅烷化的N-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑合成液;将合成液冷却至室温过滤,甲苯洗涤,滤液减压旋蒸,接着加入乙醚过滤洗涤,滤液再次减压旋蒸,得到浅黄色的粗产品;最后通过中性三氧化二铝柱色谱进行分离,减压旋蒸,得到无色粘稠液体产物;
第二步:在氮气保护下,将介孔材料加入甲苯中,超声分散均匀,滴加第一步中得到的无色粘稠液体产物,搅拌,加热回流,反应完成后,过滤分离并用无水乙醇洗涤,白色固体采用二氯甲烷溶剂,索氏回流提取,接着60℃真空干燥,最终得到化学键接枝双氢咪唑类子液体化合物;
第三步:在氮气保护下,将第二步得到的双氢咪唑类子液体化合物加入甲苯中,超声分散均匀形成悬浮液,滴加三丁基氯化锡,加热搅拌,滴加完后回流,反应完成后,冷却液过滤,甲苯洗涤,接着60℃真空干燥,得到有机锡离子液体催化剂;
第四步:在氮气保护下,将第三步得到的有机锡离子液体催化剂与不同类型的酸或碱进行离子交换,可制得不同阴离子类型的有机锡离子液体催化剂。
4.根据权利要求3所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:第一步中,咪唑类化合物为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基咪唑或1,2,4-三氮唑。
5.根据权利要求3所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:第二步中,介孔材料为SiO2、MCM-41、SBA-15、纳米管、聚合物、树脂或纤维。
6.根据权利要求3所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:第三步中,有机锡的含量为1-40%。
7.根据权利要求3所述有机锡离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:第四步中,不同类型的酸为H2SO4、TMAOH、HBF4、HBr、HPF6或PhSO3H。
8.权利要求1所述有机锡离子液体催化剂在歧化反应合成碳酸二苯酯中的应用。
9.根据权利要求8所述有机锡离子液体催化剂在歧化反应合成碳酸二苯酯中的应用,其特征在于:在氮气保护下,将甲基苯基碳酸酯和有机锡离子液体催化剂加入带有精馏柱的圆底烧瓶中混合,缓慢升温进行反应。
10.根据权利要求9所述有机锡离子液体催化剂在歧化反应合成碳酸二苯酯中的应用,其特征在于:反应结束后,催化剂可通过离心分离或过滤分离回收利用,避免Sn流失。
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