[发明专利]一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料，其特征在于，其化学结构式为：

其中，m1、m2、m3、m4均为正整数，且m≥1。

2.根据权利要求1所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料，其特征在于：(m1+m2+m4)∶m3比值为10∶1～100∶1。

3.根据权利要求1至2任一所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、将金属钠熔融于二甲苯溶剂中，并往其内加入二甲基二氯硅烷进行合成，以获得聚二甲基硅烷；

(2)、将金属钠熔融于二甲苯溶剂中，并往其内加入二苯基二氯硅烷进行合成，以获得聚二苯基硅烷；

(3)、将步骤(1)合成的聚二甲基硅烷进行高温裂解，以收集第一小分子混合液；

(4)、将步骤(2)合成的聚二苯基硅烷进行高温裂解，以收集第二小分子混合液；

(5)、将步骤(3)获得的第一小分子混合液和步骤(4)获得的第二小分子混合液按一定的质量比经高温高压重排合成，以获得含有苯基的聚碳硅烷，该含有苯基的聚碳硅烷的软化点在200℃～250℃，分子量在1100～1600。

4.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，二甲苯溶剂的温度控制在100℃～120℃之间，二甲基二氯硅烷的滴加时长为10～20h，滴加结束后控制反应温度为110～140℃，从滴加到反应结束总时长为24～50h后得到聚二甲基硅烷，产物依次经溶剂脱除、水洗和真空干燥，以得到白色粉末状聚二甲基硅烷。

5.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，金属钠与二甲基二氯硅烷的摩尔比为2∶1～3∶1；金属钠与二甲苯的质量比为1∶1～1∶3。

6.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，二甲苯溶剂的温度控制在100℃～120℃之间，二苯基二氯硅烷的滴加时长为10～20h，滴加结束后控制反应温度为110～140℃，从滴加到反应结束总时长为24～50h后得到聚二苯基硅烷，产物依次经溶剂脱除、水洗和真空干燥，以得到白色粉末状聚二苯基硅烷。

7.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，金属钠与二苯基二氯硅烷的摩尔比为2∶1～3∶1；金属钠与二甲苯的质量比为1∶1～1∶3。

8.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，先将步骤(1)合成的聚二甲基硅烷投入至裂解釜中对其进行抽真空，当抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭裂解釜真空阀，后往裂解釜中通入氮气，当裂解釜内压力为0.02～0.04MPa，对其保压15～24h，然后再将裂解釜进行抽真空至至＜-0.09MPa后，对裂解釜进行加热和搅拌，当裂解釜的温度加热至200℃时，保温1～2h，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂；最后，往裂解釜中通入氮气，使裂解釜内压力为0.02Mpa，裂解釜中裂解产生的气体经冷凝，最后通过第一小分子液体罐收集第一小分子混合液。

9.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，先将步骤(2)合成的聚二苯基硅烷投入至裂解釜中对其进行抽真空，当抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭裂解釜真空阀，后往裂解釜中通入氮气，当裂解釜内压力为0.02～0.04MPa，对其保压15～24h，然后再将裂解釜进行抽真空至至＜-0.09MPa后，对裂解釜进行加热和搅拌，当裂解釜的温度加热至200℃时，保温1～2h，用于去除聚二苯基硅烷的残余溶剂；最后，往裂解釜中通入氮气，使裂解釜内压力为0.02Mpa，裂解釜中裂解产生的气体经冷凝，最后通过第二小分子液体罐收集第二小分子混合液。

10.根据权利要求3所述的一种新型聚碳硅烷陶瓷先驱体材料的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将第一小分子混合液和第二小分子混合液按质量比为10∶1～100∶1投入至合成釜中，然后通入氮气，以将合成釜内的压力调至0.2Mpa～0.8Mpa后停止通氮气，保持合成釜3内的压力为0.2～0.8Mpa，紧接着，对合成釜进行加热和搅拌，当合成釜内的温度到达300℃时开启回流装置，当合成釜内的温度到达350℃时，对其保温2～3小时后关闭回流装置，当合成釜内的温度升温至400℃～600℃时，对其保温20～80小时后将合成釜内的液体依次经过滤、冷却48小时后，即获得含有苯基的聚碳硅烷。