[发明专利]一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱

说明书

本发明涉及一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱，属于材料制备技术领域。本发明所涉及的手性固定相材料的制备方法包括如下步骤：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得手性固定相材料。因为该方法中包括硅球的活化，通过一步法水热合成无机手性材料，并将合成的无机手性材料生长在活化的硅球表面，得到无机介孔手性固定相材料。所以本发明提供的方法操作简单，对设备要求低，产物产量高，原料来源广泛，还可以通过选择成型手段精准控制无机手性材料的厚度，适于工业化生产。因为将本发明制备的手性固定相材料装柱得到的色谱柱，可实现手性化合物的拆分，具有成本低、操作简单、干扰小、结果准确的优点。

技术领域

本发明涉及一种材料制备技术领域，具体涉及一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱。

背景技术

手性化合物是指分子结构相同，但构型上互为镜像的一类化合物。在医药化工领域中，互为镜像的一对手性化合物之间通常具有不同的特性，例如，沙利度胺具有S和R两种互为镜像的对映体构型，其中R型具有中枢镇静作用，S型却具有强烈的致畸作用。因此，手性化合物的分离已成为科学研究和许多高新技术产品发展的热点问题。在药物、临床和病理学的研究中,手性化合物分离材料具有重要的意义。

现有技术中，气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电色谱(CEC)等色谱技术已广泛应用于对映体的分离。利用立体规整的合成或天然聚合物作为手性分离载体的高效液相色谱法是手性化合物分析和制备分离中最常用和有效的方法。因此，许多由各种光学活性小分子(如刷型手性固定相)和聚合物(如多糖基手性固定相)组成的手性固定相被开发出来。

但是，各种光学活性小分子(如刷型手性固定相)和聚合物(如多糖基手性固定相)组成的手性固定相在合成的过程中存在柱效低、耐溶剂性较差等问题。另一方面由于是有机固定相，所以会影响固定相的稳定性。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种手性固定相材料、制备方法及一种色谱柱。

本发明提供了一种手性固定相材料，具有这样的特征，包括：表面生长有无机介孔手性材料的硅球。

在本发明提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：其中，无机介孔手性材料为手性无机金属纳米化合物。

在本发明提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：其中，手性无机金属纳米化合物为手性纳米碱式碳酸锌、手性纳米碱式碳酸铜、手性纳米氧化锌或手性纳米氧化铜中的任意一种。

在本发明提供的手性固定相材料中，还可以具有这样的特征：包括内壁上生长有无机介孔手性材料的石英毛细管。

本发明提供了一种手性固定相材料的制备方法，用于制备上述任一项的手性固定相材料，具有这样的特征：将无机介孔手性材料生长在硅球表面，即得手性固定相材料。

在本发明提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入手性诱导剂溶液中，得到无机介孔手性材料的液体；以及步骤3，将活化好的硅球加入到无机介孔手性材料的液体中，混合均匀，加热，即得手性固定相材料。

在本发明提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制手性诱导剂溶液；步骤2，将金属离子源、碳酸盐加入手性诱导剂溶液中，得到无机介孔手性材料的液体；步骤3，将活化好的硅球加入到无机介孔手性材料的液体中，混合均匀，加热，得到中间体；以及步骤4，将中间体高温焙烧，即得手性固定相材料。

在本发明提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，手性诱导剂为手性甲硫氨酸，金属离子源为醋酸锌或醋酸铜，碳酸盐为碳酸铵。

在本发明提供的手性固定相材料的制备方法中，还具有这样的特征：其中，碳酸铵的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。