[发明专利]一种硝化反应装置及利用该反应装置进行硝化反应的方法

说明书

本发明涉及一种强化硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，其特征在于，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。可以提升硝化反应器撤热极限。

本发明属于精细化学品制造领域，涉及一种硝化反应装置及在MNT(一硝基甲苯)、DNT(二硝基甲苯)制备方面的用途。

背景技术

在甲苯二异氰酸酯的生产过程中，需要以二硝基甲苯作为前驱体，甲苯硝化采用硝酸与甲苯在硫酸的催化作用下反应，由于反应物甲苯与硝酸/硫酸分别处于油相和酸相，故需要强烈搅拌以消除界面扩散影响，使反应相处于乳化态，采用列管式反应器，在反应器底部设置大功率轴流泵为反应器提供返混和扰动，壳程使用循环水或温水进行撤热。甲苯硝化过程为强放热反应，反应器往往受制于撤热能力，同时一旦反应飞温循环水也难以及时将热量撤出。

专利CN103396316B采用一种管式反应器，采用多段串联内设有波纹板的管式反应器，通过流动返混提供两相接触空间，采用稀硝酸替代浓硝酸，使用绝热硝化替代等温硝化。该方案可以有效的减少设备占地，但无法解决由于大量的反应热制约因素，并且一旦飞温将无其他调节手段，其专利的关键在于大流量循环稀硝酸，专利CN104220416B也采用类似的控制思想，使反应器内反应转化的绝热温升在可接受的范围内，无法从本质上解决单釜转化量受限的问题。

专利CN100369885C公开了一种内置导流筒的硝化釜式反应器，通过桨式搅拌器搅拌使物料充分混合后，在导流筒内部和外部进行循环，该技术方案可以调节反应器内酸相和有机相的比例，强化反应效果，但反应器主要瓶颈仍为撤热问题。

因此，解决反应器撤热问题成为目前硝化反应亟待解决的问题。

发明内容

本发明为克服列管式硝化反应器撤热困难的问题，提供一种硝化反应装置，可以提升硝化反应器撤热极限。

本发明的另一个目的在于提供一种硝化反应方法，利用本发明所述的硝化反应装置进行，通过氮气饱和增湿，强化管内湍动，强化酸油两相的混合程度，提高反应速率，强化管内传热系数，并且利用反应生成水的气化高效移除反应热，并且将硫酸提前稀释并冷却，减少由于硫酸稀释产生的反应热。

为达到以上发明目的，本发明的技术方案如下：

一种硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。

作为一种优选的方案，所述的列管式反应器主体为立式管壳式换热器，顶部设进料口及出料溢流口，中段为密封管板固定的列管，壳程为折流板式循环水流道。下段设有空腔，底部为推进式轴流泵。

在列管式反应器底部增设氮气注入管，氮气经氮气干燥床干燥后通入反应器，反应器气相(主要为被水饱和的氮气，夹带少量硝酸)经进料硫酸于氮气洗涤塔中吸收其中硝酸及部分水后再进入反应器，尾气经过氮气洗涤塔塔顶排出。

优选地，反应器底部搅拌氮气注入管为贯通插入反应釜，其距离底部轴流泵上端的距离为500-800mm，管侧以5°～90°，优选45°螺旋分布内径为25-50mm的小孔。这样设置的好处是强化氮气在高粘度流体中的分布，同时保持一定分离空间，防止轴流泵吸入过多气泡引起气蚀。

优选地，搅拌氮气压力为2-7barG，优选为6-7barG。