[发明专利]一种提取维生素B12用弱酸阳树脂及其合成方法

说明书

本发明公开了一种提取维生素B12用弱酸阳树脂及其合成方法，将分散剂、水相阻聚剂加入食盐水中升温搅拌制成水相；将单体、致孔剂和引发剂混合均匀配成油相；将油相加入水相中，待油相和水相完全分层后调节油相粒度，再进行分段保温，待反应结束后，通入水蒸气提取回收致孔剂，再依次经水洗和烘干后筛分得弱酸阳树脂前体；向弱酸阳树脂前体中加入NaOH溶液，分段升温至95℃，然后经保温水解后降温，抽滤回收碱液，先水洗至pH≤9，再用HCl溶液中和至pH≤2，最后水洗至pH中性，使用反渗透纯水洗涤至出水COD合格，得到弱酸阳树脂。本发明树脂转型膨胀率低，机械强度高，抗氧化性能良好。

技术领域

本发明属于化工、医药技术领域，具体涉及一种提取维生素B12用弱酸阳树脂及其合成方法。

背景技术

维生素B₁₂(简称VB₁₂)为红色结晶型粉末，无臭无味，易溶于水、乙醇和丙酮，不溶于氯仿和乙醚，在强酸或碱性溶液中易分解，在弱酸条件下(pH4.5～5.0)最稳定，在弱酸性或中性条件下有一定的耐热性。自然界的VB₁₂都是微生物合成的，高等动植物不能自己制造VB₁₂。VB₁₂可以促进人体内红细胞的发育和成熟，维持机体的造血功能，预防恶性贫血。还有维护神经系统健康、促进碳水化合物、脂肪、和蛋白质的代谢等作用。药品和食品用VB₁₂通常是放线菌、费氏丙酸杆菌、脱氮假单孢杆菌等发酵生产的。VB₁₂的提炼方法主要有溶剂萃取法和树脂提取法，早期VB₁₂的提取采用溶剂萃取法，该方法有机溶剂消耗量大、污染严重、效率低，已经被淘汰，现在工业化VB₁₂的提取主要依靠树脂法。

在发酵生产VB₁₂的过程中，发酵液一般添加有碳源、氮源、钴盐等无机盐、表面活性剂等多种营养成分及助剂，细菌产生的VB₁₂大部分保留于细胞内，也有少部分存在于胞外液中，发酵过程完成后，分离菌丝体和胞外液。菌丝体用机械法或酸热法破碎细胞壁后，过滤除去残余的菌丝体，VB₁₂进入滤液，其含量一般在100～300ppm，胞外液中含量更低一些。实验发现，带有羧基(-COOH)的弱酸性阳树脂，能够优先吸VB₁₂，将VB₁₂的浓度提高20～30倍，排出滤液中脂溶性或水溶性的蛋白质杂质和其它杂质，起到初步提纯VB₁₂的作用。

市场上水处理用弱酸树脂，VB₁₂吸附量小，洗脱不完全，也不能保证特定杂质的去除，因此，必须研制一种满足VB₁₂纯化要求的专用弱酸阳树脂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种提取维生素B12用弱酸阳树脂及其合成方法，提高弱酸树脂对VB₁₂的吸附量，能够将滤液中VB₁₂浓缩30倍以上，并且用15％的洗脱剂洗脱约1倍树脂体积，能将VB₁₂全部洗脱下来，不拖尾，洗脱液检测大部分杂质已被除去。

本发明采用以下技术方案：

一种提取维生素B12用弱酸阳树脂的合成方法，将分散剂、水相阻聚剂加入食盐水中升温搅拌制成水相；将单体、致孔剂和引发剂混合均匀配成油相；将油相加入水相中，待油相和水相完全分层后调节油相粒度，再进行分段保温，待反应结束后，通入水蒸气提取回收致孔剂，再依次经水洗和烘干后筛分得弱酸阳树脂前体；向弱酸阳树脂前体中加入NaOH溶液，分段升温至95℃，然后经保温水解后降温，抽滤回收碱液，先水洗至pH≤9，再用HCl溶液中和至pH≤2，最后水洗至pH中性，使用反渗透纯水洗涤至出水COD合格，得到弱酸阳树脂。

具体的，分散剂：水相阻聚剂：食盐水的质量体积比＝0.05～0.50：0.0005～0.0010：100，食盐水的密度为1.15～1.18g/ml，食盐水中NaCl的含量为20％～24％；分散剂为羟乙基纤维素，水相阻聚剂为次甲基蓝。