[发明专利]一种提取维生素B12用弱酸阳树脂及其合成方法有效
申请号: | 202110379847.5 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113083253B | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 张运;梅昂;冯志军;张红攀;刘耀龙;孙冰杰 | 申请(专利权)人: | 陕西蓝深特种树脂有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 高博 |
地址: | 715500 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 维生素 b12 弱酸 树脂 及其 合成 方法 | ||
1.一种提取维生素B12用弱酸阳树脂的合成方法,其特征在于,将分散剂、水相阻聚剂加入食盐水中升温搅拌制成水相;将单体、致孔剂和引发剂混合均匀配成油相;将油相加入水相中,待油相和水相完全分层后调节油相粒度,再进行分段保温,待反应结束后,通入水蒸气提取回收致孔剂,再依次经水洗和烘干后筛分得粒径0.3~0.8mm的弱酸阳树脂前体;向弱酸阳树脂前体中加入浓度8%~20%的NaOH溶液,弱酸阳树脂前体:NaOH溶液的质量体积比为1g:6~10ml,搅拌状态下,升温80~90℃,保温2~3小时,升温至95℃,保温5~10小时,然后经保温水解后降温,抽滤回收碱液,先水洗至pH≤9,再用HCl溶液中和至pH≤2,最后水洗至pH中性,使用反渗透纯水洗涤至出水COD合格,得到弱酸阳树脂;
分段保温具体为:以2~3℃/10min的速度从室温升至55~65℃,保温3小时,再升温至75~85℃,保温3小时,最后升温至85~95℃保温6小时,降温;
单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、二乙烯苯,以及三烯丙基三聚异氰酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;致孔剂包括200#汽油、异构十二烷、甲苯中的一种或几种;
单体总质量:200#汽油:异构十二烷:甲苯的质量比=100:(0~60):(0~30):(0~40);单体总质量:甲基丙烯酸甲酯:二乙烯苯:三烯丙基三聚异氰酸酯:三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量比=100:(0~55):(6~15):(0~2):(0~3),剩余为丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,分散剂:水相阻聚剂:食盐水的质量体积比=0.05~0.50g:0.0005~0.0010ml:100ml,食盐水的密度为1.15~1.18g/ml;分散剂为羟乙基纤维素,水相阻聚剂为次甲基蓝。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,引发剂:单体的质量比=(1~2):100。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水蒸气的温度为105~110℃。
6.一种提取维生素B12用弱酸阳树脂,其特征在于,采用权利要求1至5中任一项所述的方法制备而成,弱酸阳树脂的弱酸交换容量为7.57~10.54mmol/gd,含水量为55.94%~64.00%,转型膨胀率为78.0%~89.2%。
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