[发明专利]一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法，其中，一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法包括：制备含硒前驱体溶液：将含硒元素的前驱体溶解于有机溶液中获得含硒前驱体溶液；制备阳离子前驱体溶液，所述阳离子前驱体溶液中包括至少两种过渡金属元素，或者同时具有过渡金属元素和纳米碳材料；异质结构制备：将阳离子前驱体溶液升温到190‑280℃，在惰性气体保护下，搅拌中注入含硒前驱体溶液，并在180‑260℃条件下保温搅拌反应5‑25min。本发明的制备方法具有简便易行、制备时间短、成本低廉、重复性好等优点，制备出的成品具有颗粒尺寸较小、分散性优异等优点。

技术领域

本发明涉及电/光催化剂制备领域，具体涉及一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法。

背景技术

全球矿物能源日趋枯竭、环境问题严峻，已成为当今世界所共知的重大挑战。通过电催化/光催化技术，能够分解水产生清洁能源——氢气，从而能够理想的解决环境和能源问题，是当今世界上公认的、最具有应用前景的新技术之一。在电催化/光催化技术领域，其关键材料——催化剂的种类、结构、形貌、表面理化性质，对其催化活性有着至关重要的影响。发展低成本高效的非贵金属催化剂是解决大规模商业化清洁能源制取的重要途径。

近年来，过度金属硒化物异质结构纳米材料作为电/光催化剂的报道不断涌现。过度金属硒化物半导体材料，具有较窄的禁带宽度，能够直接吸收可见光实现价带电子的激发和跃迁。与氧化物和硫化物相比，硒化物具有更强的金属性，更低的电阻率。而且，通过硒化物与纳米碳材料之间构筑异质结构、或者两种及以上过度金属硒化物之间形成异质结构，能够实现禁带宽度的调节，在异质界面处形成定向的电子快速传输通道，并在异质化过程中能形成丰富的表面晶格缺陷和催化活性位点，促进电催化/光催化性能的改善和提高。因此，过度金属硒化物异质结构纳米材料有望代替高成本的贵金属基催化剂(如铂、铱、钌等)，在能源和环境的光/电催化领域大规模应用。

可是，过渡金属硒化物异质结材料研究领域还存在诸多的技术问题，亟待解决。最为关键的问题是过渡金属硒化物异质结材料的颗粒尺寸过大，分散性较差。在形成异质结构的过程中，实验条件较难控制，容易形成异质结颗粒的过度生长，造成尺寸过大的问题，这将严重降低过渡金属硒化物异质结材料的比表面积，阻碍了表面有效催化活性位点数量的大幅度提升。另外，多种不同的过渡金属硒化物在异质化的过程中，或者过渡金属硒化物与纳米碳材料异质化的过程中，容易造成严重的团聚现象，于是本来暴露的表面催化活性位点被掩盖在团聚的颗粒之中，限制了过渡金属硒化物异质结材料的光/电催化活性的大幅度提高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中多种不同的过渡金属硒化物在异质化的过程中，或者过渡金属硒化物与纳米碳材料异质化的过程中，容易造成严重的团聚现象的缺陷，从而提供一种颗粒尺寸较小、分散性优异的过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法。

一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，包括：

制备含硒前驱体溶液：将含硒元素的前驱体溶解于有机溶液中获得含硒前驱体溶液；

制备阳离子前驱体溶液，所述阳离子前驱体溶液中包括至少两种过渡金属元素，或者同时具有过渡金属元素和纳米碳材料；

异质结构制备：将阳离子前驱体溶液升温到190-280℃，在惰性气体保护下，搅拌中注入含硒前驱体溶液，并在180-260℃条件下保温搅拌反应5-25min。搅拌的转速为300-900r/min。

进一步的，含硒元素的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比为(0.4-2.5)：1。

在所述阳离子前驱体溶液制备过程中，

当阳离子前驱体溶液中不包括纳米碳材料时，具体制备过程为：将阳离子前驱体与有机溶液混合，在惰性气体保护、不超过120℃的温度下搅拌，进而制备成阳离子前驱体溶液；