[发明专利]CaF2 在审
申请号: | 202110378504.7 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN115192465A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 王洁欣;曹靖;杨丹蕾;王丹 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | A61K6/76 | 分类号: | A61K6/76;A61K6/71;A61K6/17;A61K6/15 |
代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | caf base sub | ||
1.CaF2@SiO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将氟化钙纳米颗粒分散在去离子水中,超声分散均匀,加入无水乙醇,再加入pH调节剂调节pH;
S2、加入硅源,在10-90℃温度下搅拌1-24h后,抽滤并旋蒸干燥,得到CaF2@SiO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述CaF2@SiO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述氟化钙的固含量为1-10%;优选地,所述氟化钙的固含量为2-8%;
优选地,步骤S1中,所述超声分散的时间为20-40min;
优选地,步骤S1中,所述去离子水和无水乙醇的体积比为1:15-15:1;更优选地,去离子水和无水乙醇的体积比为1:10-10:1;
优选地,步骤S1中,所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、盐酸中的一种或多种;
优选地,步骤S1中,所述pH为8-12;
优选地,步骤S2中,所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、正硅酸甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述CaF2@SiO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述硅源的用量按照产物二氧化硅的包覆量而定,二氧化硅与氟化钙的质量比为0.06:1-2:1;
优选地,步骤S2中,所述搅拌温度为20-70℃,搅拌时间为2-13h;
优选地,步骤S2中,所述旋蒸干燥温度为10-90℃,时间为30min-360min;更优选地,旋蒸干燥温度为20-70℃,时间为45min-240min。
4.CaF2@SiO2团簇体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将氟化钙纳米颗粒分散在去离子水中,超声分散均匀,加入无水乙醇,再加入pH调节剂调节pH;
S2、加入硅源,在10-90℃温度下搅拌1-24h后,抽滤并旋蒸干燥,得到CaF2@SiO2纳米颗粒;
S3、将制得的CaF2@SiO2纳米颗粒分散在介质中,超声分散,形成CaF2@SiO2纳米分散体;
S4、将步骤S3中的制得CaF2@SiO2纳米分散体通入喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到CaF2@SiO2团簇体中间体;
S5、将步骤S4制得的CaF2@SiO2团簇体在300-900℃温度下煅烧1-12,得到CaF2@SiO2团簇体。
5.根据权利要求4所述CaF2@SiO2团簇体的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述氟化钙的固含量为1-10%;优选地,所述氟化钙的固含量为2-8%;
优选地,步骤S1中,所述超声分散的时间为20-40min;
优选地,步骤S1中,所述去离子水和无水乙醇的体积比为1:15-15:1;更优选地,去离子水和无水乙醇的体积比为1:10-10:1;
优选地,步骤S1中,所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、盐酸中的一种或多种;
优选地,步骤S1中,所述pH为8-12;
优选地,步骤S2中,所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、正硅酸甲酯中的一种或多种。
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