[发明专利]一种具有均匀包覆结构的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有均匀包覆结构的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末的制备方法，该方法首先利用葡萄糖的水热反应在钛酸钡表面包覆一层无定型碳层，由于无定型碳层含有羟基、羧基等较多的官能团，不仅有利于钛酸钡在溶液中的分散，还为二氧化钛的沉积提供了附着的位点。接着，利用钛酸四丁酯(Ti(C₄H₉O)₄)水解制备二氧化钛包覆层。最后将制得的粉料进行煅烧，去除有机物的同时提高二氧化钛的结晶性。该方法工艺简单、效果显著，制备所得的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末具有厚度均匀且形貌完整的二氧化钛壳层。

技术领域

本发明涉及一种具有均匀包覆结构的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末的制备方法，属于无机非金属电介质材料领域。

背景技术

核壳结构是通过化学键或其他相互作用将一种纳米材料包覆于另一种纳米材料表面形成有序组装的结构，它可以按照功能需求设计核壳的成分与比例，以获得最优的性能。核壳结构的独特优势使其在催化、磁性、室温多铁性、电化学储能、生物工程等众多领域发挥重要作用。

本研究致力于获得具有厚度均匀且形貌完整的二氧化钛包覆钛酸钡纳米粉末。钛酸钡是一类非常重要的电介质材料，具有良好的介电性、铁电性、压电性和非线性光学性能等，被广泛应用于微电子、光电子和集成光学等领域。在钛酸钡表面设计特定的壳层结构，不仅可以降低纳米粉末的团聚效应，还能进一步调控其烧结特性和电学性能等。因此，发展一种工艺简单、成本较低、包覆效果优异的钛酸钡基核壳结构纳米粉末的制备方法是非常有意义的。

发明内容

本发明提供一种利用葡萄糖对钛酸钡进行表面改性从而获得均匀包覆结构的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在去离子水中依次加入葡萄糖和钛酸钡纳米粉末，超声分散得到钛酸钡-葡萄糖水溶液；

(2)将钛酸钡-葡萄糖水溶液进行水热反应，得到表面包覆一层无定型碳层的钛酸钡，作为改性后的钛酸钡纳米粉末；

(3)将改性后的钛酸钡纳米粉末分散到无水乙醇中，得到钛酸钡悬浮液；

(4)取Ti(C₄H₉O)₄，溶于无水乙醇溶剂中后滴加到步骤(3)中的钛酸钡悬浮液中，室温搅拌，随后静置去除上澄清液并烘干得到粉末；

(5)将步骤(4)中的粉末进行煅烧，去除有机物的同时提高二氧化钛的结晶性。

作为优选，所述步骤(1)中，钛酸钡和葡萄糖的质量比为1:1～1:1.2。

作为优选，所述步骤(2)中，水热反应的温度为150℃～170℃，保温时间为5小时～7小时。

作为优选，所述步骤(3)中，为保证纳米颗粒分散均匀，1g葡萄糖改性后的钛酸钡纳米粉末分散到至少120mL无水乙醇中。

作为优选，所述步骤(4)中，为控制水解反应速率从而获得均匀包覆层，1mL Ti(C₄H₉O)₄至少需要9mL无水乙醇作为溶剂，混合溶液的滴加速率不大于0.02mm/s。

作为优选，所述步骤(5)中煅烧的温度为500℃～550℃。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明制备工艺简单、过程易于控制，制备的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末呈现厚度非常均匀且形貌十分完整的二氧化钛壳层，区别于未采用葡萄糖对钛酸钡进行表面改性直接利用Ti(C₄H₉O)₄水解制得的二氧化钛壳层形貌杂乱无规则的现象。且本研究通过大量拓展实验发现，葡萄糖水热反应后在钛酸钡表面包覆一层无定型碳层，由于无定型碳层含有羟基、羧基等较多的官能团，不仅有利于钛酸钡在溶液中的分散，还为二氧化钛的沉积提供了附着的位点，因此，获得了具有均匀包覆结构的钛酸钡@二氧化钛纳米粉末。